芹菜降脂胶囊质量标准研究的论文.docVIP

　　芹菜降脂胶囊质量标准研究的论文 作者：孟青，郭晓玲，姜笑寒，冯毅凡 【摘要】 目的 建立芹菜降脂胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别芹菜胶囊中的芹菜甲素、芹菜素；采用高效液相色谱法测定胶囊中二者的含量。结果 在薄层色谱中检出了芹菜甲素、芹菜素；芹菜甲素平均回收率为98.90％（n=6）,rsd=1.9％；芹菜素平均回收率为97.97％（n=6）,rsd=1.8％。结论 所建立的方法可靠、准确、专属性强，可有效控制芹菜降脂胶囊的质量。 【关键词】 芹菜降脂胶囊；芹菜甲素；芹菜素；薄层色谱法；高效液相色谱法 　　abstract:objective to establish the quality standard for qincaijiangzhi capsules. methods thin layer chromatography (tlc) and high performance liquid chromatography (hplc) ine butylphthalide and apigenin in qincaijiangzhi capsules. results average recovery rate for butylphthalide：98.90％（n=6）,rsd=1.9％; and average recovery rate for apigenin:97.97％（n=6）, rsd=1.8％. conclusion the method l,超声(功率360 in，过滤，蒸干残渣,加甲醇制成200 mg/ml的溶液,作为供试品溶液。按处方取缺芹菜油提取物的阴性样品1 g，同法制成阴性对照溶液；另取芹菜甲素对照品适量，加甲醇制成1 mg/ml的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶g254板上，以石油醚乙酸乙酯（体积比9∶1）为展开剂，置预饱和15 min的展开缸内，展开，取出，晾干。在荧光254 nm下检视，供试品色谱中在与对照品相应的位置上显相同颜色斑点。阴性对照无干扰，见图1。 　　2.2 芹菜素的鉴别 　　 　　取本品内容物1 g，加甲醇140 ml，质量分数25％盐酸20 ml，回流提取1 h，滤过，蒸干残渣，加甲醇制成200 mg/ml的溶液，作为供试品溶液。按处方取缺芹菜黄酮提取物的阴性样品1 g，同法制成阴性对照溶液；另取芹菜素对照品适量，加甲醇制成0.1 mg/ml的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶g板上，以苯三氯甲烷无水乙醇冰醋酸水（体积比2∶5.5∶1∶0.5∶1）的下层溶液为展开剂，置预饱和15 min的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.8％alcl3溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品相应的位置上显相同颜色斑点，而阴性对照无干扰，见图2。 　 　3 芹菜甲素的含量测定 　　3.1 色谱条件 色谱柱：m×250 mm，5 μm），流动相：甲醇水(体积比55∶45)； 流速：1.0 ml/min； 检测波长：230 nm；柱温：30 ℃；进样量：20 μl。理论塔板数以芹菜甲素峰计不低于3 000。 　　3.2 溶液的制备 　　3.2.1 对照品溶液的制备 精密称取芹菜甲素对照品适量，加甲醇制成质量浓度为0.890 2 mg/ml的对照品溶液。 　　3.2.2 供试品溶液的制备 　　精密称取胶囊内容物50 mg，置10 ml的量瓶中，加入适量甲醇溶解，超声30 min，加甲醇定容至刻度，滤过，即得。 　　3.2.3 阴性对照溶液的制备 　　取缺芹菜油提取物的阴性样品，按“3.2.2”项下制备，即得。 　　3.3 专属性试验 　　分别吸取芹菜甲素对照品、阴性样品及胶囊内容物供试品溶液各20 μl，依法测定。在此条件下，阴性对照对芹菜甲素测定无干扰。说明本方法专属性强，且芹菜甲素与其相邻组分峰达到基线分离，理论塔板数以芹菜甲素计不低于3 000。见图3。 　　3.4 标准曲线的制备 　　精密量取上述对照品贮备液分别用甲醇稀释制成质量浓度为8.902、35.61、89.02、106.8、142.4、178.0 μg/ml的溶液,分别进样，以峰面积 (a)对质量浓度(ρ)进行回归分析,得回归方程:a=31520 ρ-18130,结果表明芹菜甲素在8.902～178.0 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）。 　　3.5 精密度试验 　　精密吸取质量浓度89.02 mg/ml对照品溶液10 μl, 重复进样6次，测定峰面积的rsd为0.7％，表明精密度良好。 　　3.6 重复性试验