乙酸异戊酯的制备第二大组_副本.pptVIP

乙酸异戊酯的制备 河北化工医药学院 工分1203班 第二大组 组长： 项目负责人: 组员 ;;一、信息收集; 1．所用原料及产品乙酸异戊酯的理化性质及该产品的用途。 乙酸异戊酯 乙酸异戊酯的用途 制备香料乙酸异戊酯原料 ;乙酸异戊酯 分子式C7H14O2 结构式： 分子量130.19性状描述无色透明液体。具有似梨或香蕉的果实香气。在碱性介质中不稳定。熔点-78.5℃，沸点142℃，闪点16℃。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多数非挥发性油和矿物油，几不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于苹果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠萝、草莓等中。 ;乙酸异戊酯的用途 乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。 在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。 因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。 ;制备香料乙酸异戊酯原料 以冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯 以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯 ;应用氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯 ;2．酯化反应的原理、意义、回流装置的安装、基本操作及注意事项。;酯化反应的原理、意义;回流装置的安装、基本操作;回流装置的注意事项;3．纯化液体有机物的操作技术和方法。;;5．液体有机物的干燥方法及干燥剂 的选择。 1.用CaCl2可以 2.碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体(如:CO2) 3.烘 烤 吹 晒 4.夺水法，加入一些视水如命的试剂如P2O5，碱石灰，后蒸馏，（此法在工业上用于提纯95%的乙醇至无水乙醇） 5.凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5摄氏度，苯结晶析出，保持于该温度下，用氮气吹，可将此时任然是液态的水分离，恢复到常温即可得到液态的干燥的苯 6.一般用分子筛干燥，可以达到＜100ppm 7.也可以用氢化铝锂，但是前提不反应 8.也可以用些盐类的干燥剂 9.喷雾干燥 ;6. 鉴定产品纯度的方法。;二、方案设计;1．确定最佳方案（在实训室切实可行）。;2．论证可行性;1．确定最佳方案（在实训室切实可行）。;三、方案实施;1、实训目的; 2、实训原理 反应式：;3、仪器及规格及装置图;产物(138～143℃馏份);回流、分水装置：;萃取（洗涤）装置图;4、所用药品的规格、浓度、用量及相关物 理常数;100 mL三口烧瓶 ;酯层入锥形瓶 ;6、实训步骤、现象记录及说明（采用表格形式）;实验步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流???度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后