质量控制与质量保证缺陷汇总.pptVIP

检查中质量控制与质量保证缺陷汇总;表1 高频次缺陷项对应的条款和出现的数量 ;表2 缺陷项目对应的环节和数量 ;表3 2016年上半年国家局飞检不符合项大全;表4 质量控制与质量保证缺陷分类;一、记录填写规范性;;;二、数据可靠性;修改数据。Thermo HPLC（型号：ultimate-3000，编号A-04-07-21）工作站电脑的存在更改系统时间问题。例如，（1）系统时间从2015年7月17日更改为2015年7月6日，2015年7月6日对150701批次氟哌噻吨美利曲辛片含量均匀度进行测定；（2）系统时间从2015年7月13日更改为2015年6月21日，2015年6月21日对氟哌噻吨中间体进行测定；（3）系统时间从2015年7月12日更改为2015年6月27日。 “150601盐酸氟哌噻吨杂质A”序列显示，“氟哌噻吨混合对照”两次进样的时间分别为2015年6月27日的15：31和15：35，与每针30分钟的运行时间相矛盾。;选择使用数据 150601批次盐酸氟哌噻吨原料药在2015年6月29-30日也进行了检验，但企业未能提供该次检验的实验记录。进样序列中的图谱显示，4针供试品色谱图中氟哌噻吨杂质A的峰面积（2.916，5.153，3.566，3.447）均大于对照溶液中氟哌噻吨杂质A的峰面积（1.191），不符合质量标准要求。150601批次盐酸氟哌噻吨用于150702、150703、150704、150705、150706批次氟哌噻吨美利曲辛片的生产。 ; 在数据管理方面存在缺陷。 1）SPX-250B-2型生化培养箱性能再确认中的 温度检测电子数据未进行备份； 2）高效液相色谱仪、原子吸收仪工作站虽 设定密码，但密码在仪器操作人员中共同 使用，无法防止电子数据被修改或删除； 3）SZA620型热风循环干燥机再验证报告 [PQP-0712(002-003)]所附原始记录中，悬浮粒子 测定数据非原始打印数据（为手工抄写），细菌 内毒素原始测定数据未归入报告中。  ;修改电子记录等。　　 1）该企业用于检验的高效液相色谱仪和紫外 可见分光光度计未设置使用权限， 2）计算机系统和仪器工作站同时均反映计算机系统时间日期有改动现象； 3）电子实验数据也未进行备份。 ; 编造促肝细胞生长素提取物溶液的批生产记录、检验记录和相关物料记录 1）现场检查期间，给检查组提供编造的数据和材料。现场提供的促肝细胞生长素提取物溶液批生产记录（批号：140701、140901、141201、141202、150201）、仓库相关物料的分类进出账、实验室检测记录等均为编造，实际并未生产以上五个批次的提取物溶液。 2）经检查组对企业电脑进行数据恢复，进一步检查发现该企业分别于2014年和2015年生产促肝细胞生长素溶液7批和16批，但企业无法提供相应的批生产、批检验等原始记录，生产过程无法追溯。 3）两台高效液相色谱仪（HPLC）未安装审计追踪功能，未设置登录用户及权限，计算机操作系统时间有修改痕迹。（1）编造HPLC的电子数据。检查发现实验室的两台HPLC中存有批号为140701、140901、141201、141202、150201等5批促肝细胞生长素提取物溶液图谱。（2）篡改紫外分光光度计（UV）的电子数据。将140701批促肝细胞生长素提取物溶液的UV数据修改后，用于141202批。 ;三、产品质量回顾分析方面：; 批号血栓通注射液稳定性考察试验中第3月数据出现偏差，但企业未给予关注和调查。 质量控制方面存在问题。该企业高效液相色谱、气相色谱未设置分级操作权限账户，检验数据的安全性难以保证；批号为150314的甘露醇未按质量标准对有关物质项进行检测。 对生产投料所用的部分中药材不能进行全检。在中药材检验记录中发现，未购入乳香鉴别所需的对照品，也不具备含量测定所需的气相色谱仪；现场未见太子参检验用对照品，也无对照品的购入、使用记录，其含量测定图谱存在一图多用的现象；现场未见穿心莲检验用对照品，也无对照品的发放记录，其含量测定图谱同样存在一图多用的现象。;四、检验记录不真实：;; 实验室数据可靠性存在问题 1、在岛津LC-10AT的实验日志中发现修改检验日期的痕迹：　　①2015年10月11日后，出现2015年9月29日的地巴唑（批号：1309-3、1109-1、1209-8、1209-9、1209-10）稳定性考察有关物质项的检测记录；