第6章脂类总量的测定.pptVIP

第六章 脂质的测定;第一节 概述;二、脂类的组成 甘油三酸酯：甘油+ 脂肪酸 中性脂肪（90％） 饱和脂肪酸 不饱和脂肪酸 脂类 类脂质（10％） 磷脂、糖脂、 脂溶性Vit、 固醇、甾醇等。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。;植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，水果蔬菜脂肪含量很低。;三、脂肪的性质 1、正常情况下，无臭、无味、不溶于水、溶于有机溶剂中。 2、氢化、氧化、水解、皂化、乳化反应。;第二节 索氏抽提法测定食品中的粗脂肪 ; 3、氯仿—甲醇提取剂 对结合脂的提取效果好，特别适于动物类食品。 4、水饱和的正丁醇 尤其适合于谷类食品。 ;1、控制水分 方法：A、烘箱干燥；B、冷冻干燥法；C、加无水硫酸钠。 2、控制颗粒度大小 样品加4～6倍海砂粉碎，效果好。 3、破坏结合 加硫酸、盐酸或氨水，使非脂成分水解。;三、索氏提取法〈经典法〉 1、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪（粗脂肪）。 2、适用范围与特点 适于各类食品中脂肪含量的测定，尤其适于脂肪含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。; 优点；溶剂用量少，样品不变质，操作方便。 缺点：用时较长。 3、操作 （谷、豆类）样品研碎、半固体或液体样品于沸水浴上蒸干——95～105℃烘干——5~10g装入滤纸筒中（两端复以脱脂棉）——放入提取筒中——装好仪器——注入乙醚——小心加热回流6～12h——回收乙醚——烘干、恒重。;;3、操作;b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。 ;（3）抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。 ; （4） 称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 ;4.计算; ;5、注意事项 1）滤纸筒要包裹严密但不太紧，防止样品外漏或影响溶剂渗透；高度不能超过回流管，否则脂肪不能提净。 2）反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒重。 3）对于糖类、碳水化合物含量较高的样品，可先用冷水处理以除去糖分，干燥后再提取脂肪。 4）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 ;5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙醚或石油醚。 6）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6～12次为宜。 7）冷凝管上端最好接一个氯化钙干燥管或塞一团干燥的脱脂棉，以防空气中的水分进入。 8）滤纸筒一定要严密，但也不要包的太紧。 9）乙醚中过氧化物的检查方法：取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、 ZnO2、 MgO2等。;二、酸水解法;3、操作 固体样品约2g、液体样品约10g于50mL大试管中——加8mL水混匀后