固相萃取搅拌棒萃取2气相色谱分析海水中的多环芳烃.PDF

2 2 3 2 2 2 2 2 第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXUE) 　研究报告 第 10期 　　　 　　　　　　　　 　　　　　　 　　　　　 2005年 10月 Chinese Journal of Analytical Chem istry 1401～1404 固相萃取搅拌棒萃取 气相色谱分析海水中的多环芳烃 徐 　媛 　刘文民 　赵景红 　关亚风 (中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室 ,大连 116023) 摘 　要 　利用固相萃取搅拌棒 ( SBSE)萃取海水中的多环芳烃 ,然后用热解吸脱附 气相色谱分析 。研究了萃 取时间 、添加 NaCl浓度对萃取效率的影响 。实验结果表明 , SBSE方法对 16种多环芳烃的萃取回收率分别在 33. 5% ～122. 4%之间 ;对标准样品的检出限为 2. 74～13. 5 ng/L;方法 RSD 为 3. 8% ～13. 1%。用此方法测 2 2 2 2 定了大连海岸海水中的多环芳烃含量 。 关键词 　固相微萃取搅拌棒 ,热解吸 ,多环芳烃 ,样品预处理 ,气相色谱 1　引 　　言 多环芳烃 ( PAH s)由于其致癌作用受到人们越来越多的关注。环境中的多环芳烃主要来自自然灾 ～ 害和人类活动 [ 1 ] 。水中多环芳烃 ( PAH s)的分析方法主要有液 液萃取和固相萃取 [ 2 4. ]结合液相色谱 (HPLC)或气相色谱 ( GC)分析 。固相萃取比液 液萃取减少了溶剂用量 ,缩短了萃取时间。由于只能取 用 1μL脱附溶液进入 GC或 20μL进入 HPLC,所以样品利用率不高 ,有效富集倍数较小。固相微萃取 ( SPME) 是一种无溶剂萃取技术 [ 5, 6 ] ,对 PAH s的富集倍数一般在 103 以内 ,但是定量重复性较差。固 相萃取搅拌棒 ( SBSE)是在 SPME基础上发展的一种新技术 [ 7, 8 ] ,萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌 ,可避 免 SPME中搅拌子对 PAH s的竞争吸附 ;同时 ,由于 SBSE中的 PDMS萃取固定相体积一般为 50～250 μL,比 SPME所用固定相量大 50～500倍 ,表面积也提高 100倍 ,因此提高萃取量 50倍以上 ,更适合痕 ～ 量有机物的萃取富集 。 SBSE与 HPLC联用 [ 9 11 ]和 SBSE与 GC联用检测水中多环芳烃 [ 12 ]都有报道 。 本实验用溶胶凝胶方法制备固相微萃取搅拌棒 [