夏枯草中的黄酮类化合物研究的论文.docVIP

　　夏枯草中的黄酮类化合物研究的论文 【摘要】　　目的研究夏枯草的药效成分。方法利用硅胶柱色谱法等对夏枯草进行分离纯化，根据光谱数据分析和化学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3个化合物，鉴定其分别为①槲皮素-3-o-β-d-葡萄糖苷；②橙皮苷，即5，7，3#39;-三羟基-4#39;-甲氧基二氢黄酮-7-o-α-l-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-d-吡喃葡萄糖苷；③芦丁。结论化合物②为首次从夏枯草中分离得到。 【关键词】夏枯草黄酮苷化学成分 　　studiesonflavonoidsinprunellavulgaris 　　eihong,heyan,fangjing 　　(instituteofchinesemateriamedica,chinaacademyofchinesemedicalsciences,beijing100700,china) 　　abstract:objectivetostudytheconstituentsinthefloethodstheherbnchromatographyonsilicagelandsephadexlh20,identifiedbythespectrumanalysisandchemicalmethod.results3poundstheplant,andtheirstructuresefromprunellavulgarisl. 　　keyadzu）。al-300型核磁共振仪（300hz，日本jeol公司）。 层析用硅胶为青岛海洋化工厂生产，sephadexlh-20为pharmacia公司产品；柱层析聚酰胺粉为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂产品；所用溶剂及试剂均为分析纯。 　　2提取分离 　　夏枯草粗粉10kg用10倍量95%乙醇渗滤提取，渗滤液减压浓缩至无醇味，加入适量水混悬后，依次用石油醚、氯仿和正丁醇萃取，回收溶剂得到正丁醇萃取物70g。取40g进行硅胶柱层析（100～200目），氯仿-甲醇梯度洗脱，收集220个流分，分为3个部分，其中部分ⅱ(65～110份)，先经sephadexlh20柱层析，然后再经反相硅胶柱层析，甲醇-水梯度洗脱，得到化合物①。部分ⅲ(135～185份)经sephadexlh-20柱层后，用聚酰胺柱层析，得到化合物②和③。 　　3结构鉴定 　　化合物①：黄色粉末（meoh），mp.189～191℃。盐酸-镁粉反应阳性，molish反应阳性，所以化合物①可能为黄酮类化合物。1h-nmr（dmso-d6）δ：6.19（1h，d.j=1.5hz,h6），6.39（1h，d,j=1.5hz,h8），为黄酮类化合物a环上的质子，为间位耦合，所以a环为间位取代。7.56(1h，br.s，h2#39;)，6.83（1h，d,j=8.5hz，h5#39;），7.66(1h,d,j=8.5hz,h6#39;)，为黄酮类化合物b环上的质子，为abx偶合系统，由此可知b环为3#39;，4#39;二取代形式；5.45(1h,d,j=7.0hz,h1)为糖的端基质子信号。13cnmr（dmsod6）δ:156.3(c2)，133.3（c3），177.4(c4)，161.2(c5)，98.6（c6），164.2（c7),93.5(c8),156.1(c9),104.0(c10),121.2(c1#39;),115.2(c2#39;),144.8(c3#39;),148.5(c4#39;),116.2(c5#39;),121.6(c6#39;)；100.8(c1#39;#39;)，7.42(c2#39;#39;)，76.5(c3#39;#39;)，69.9(c4#39;#39;)，77.6(c5#39;#39;)，60.9(c6#39;#39;)。酸水解薄层检出d葡萄糖。将其13cnmr谱数据与槲皮素3oβd葡萄糖苷［4］相比，数据吻合，所以确定化合物①为槲皮素3oβd葡萄糖苷（quercetin3oβdglucopyranoside）。 　　化合物②：白色粉末（meoh），mp.259～263℃。盐酸-镁粉反应阳性。molish反应阳性，其1h-nmr和13c-nmr谱特征显示②为黄酮类化合物。uvmeohmaxλnm：284，326；加naome：240，286，355；加alcl3：305，383；加alcl3+hcl：307，381；加naoac：284，327；加naoac+h3bo3：284，326。1hnmr中可见δ2.75（1h，br，d，j=14.4hz）信号，13cnmr中有δ197.0，78.4和42.03个二氢黄酮特征碳信号，显