气相串联质谱法检测低浓度三聚氰胺残留.PDF

Application 气相串联质谱法检测低浓度三聚氰胺残留 Note: CM0012 叶芳挺1 张伟国1 陈美莲2，黄菲菲2， 1.赛默飞世尔科技（上海）公司色谱质谱部 2. 上海光明乳业技术中心 1.引言 工作溶液。衍生试剂为BSTFA+TMCS（99：1），提取 三聚氰胺（melamine）简称三胺，是一种重要的氮杂 液：柠檬酸（2.1g） +己烷磺酸钠（1.88g）用去离 环有机化工原料，白色结晶粉末，无味（结构式见 子水定容到1L。其他试剂均为为化学纯。 图1）。这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃 2.2.样品制备 Key Words 剂，在部分亚洲国家，它也被用做制造化肥。在美国 2.2.1提取 ? TSQ 三聚氰胺是一种严格被禁止用做食品或动物饲料添加 准确称取2g样品，加入9mL提取液，再加入1mL饱和乙 Quantum GC 剂的化合物，原因是其很容易和人体内氰脲酸反应生 酸铅溶液，充分振荡混匀30mins，离心5mins，上清 ? 三聚氰胺 成晶体状聚合物，从而在人体内聚集残留引起结石等 液备用。 ? GC/MS/MS 病状，严重影响人体健康。今年9月爆发的三鹿奶粉 2.2.2净化 事件就是由于不法分子把三聚氰胺添加到原料奶中以 固相萃取柱依次用3.0mL甲醇合蒸馏水活化后，加入 提高检测蛋白的含量导致的严重结果。 2.0mL上步中准备好的上清液，依次用0.1mL/L盐酸水 溶液3.0mL和甲醇3.0mL洗柱，再用3.0mL氨水甲醇溶 液洗脱收集（流速控制在1滴/秒）。 2.2.3衍生 洗脱液用50℃水浴氮气吹干，加入200uL衍生试剂和 600uL吡啶。70℃衍生30mins。冷却上机分析。 2.3仪器条件