马来酸氯苯那敏片原始.docVIP

检 验 记 录 单 第 2 页 马来酸氯苯那敏片 检品编号： 批 号： 规 格： 生产单位： 供样单位： 检验依据： [性状] 本品为 片。 外观 （规定应为白色片。制剂通则规定片剂外观应完整光洁，色泽均匀。） 规定 [鉴别] （1） 取本品细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏8mg）,加水4ml，搅拌，滤过，滤液蒸干，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显 色（规定应为红紫色）。 反应 （2）取本品细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏20mg），加稀硫酸2 ml，搅拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即 （规定应为消失） 反应 （3）取本品细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏5mg），加氯仿提取，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1 ml溶解，作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品，用氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5：3：2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。（见附图）。 规定 [检查] 含量均匀度 取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录X E）。 仪器 ： 编号： 狭缝： 配对： 波长 （nm）： 262 263 264 265 266 吸收度A值： （1） （2） 检验 校对 检 验 记 录 单 第 3 页 波长（nm）： 262 263 264 265 266 吸收度A值 ：（3） （4） （5） （6） （7） （8） （9） （10） 计算： ①-----------------------------———— = ②-----------------------------———— = ③-----------------------------———— = ④-----------------------------———— = ⑤-----------------------------———— = ⑥-----------------------------———— = ⑦-----------------------------———— = ⑧-----------------------------———— = ⑨-----------------------------———— = ⑩-----------------------------———— = 检验 校对 检 验 记 录 单 第 4页 Ｘ= Ｓ= Ａ=︱100—Ｘ︱= Ａ+ 1.80Ｓ= （规定如Ａ+ 1.80Ｓ≤15.0，符合规定，如≧15.0，另取20片复试。 规定 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录X C第三法），以稀盐酸2.5ml加水至250ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在264nm的波长处测定吸收度，按C36H19CIN2? C4H4O4的吸收系数（E1cm1％）为217计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%应符合规定。 仪器：