电子显微镜汇总.ppt

2.1表面复型技术;1.透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这势必要求被观察的样品对于入射电子束是透明的。 2.金属样品适宜样品的厚度约为200nm。 3.用于制备复型的材料必须是无结构（非晶体）。 常用的复型材料多为塑料和真空蒸发沉积碳膜。;20世纪40年代才出现表面“复型”技术，即把金相式样表面经浸蚀产生纤维组织浮雕，并复制到薄膜上，把复制薄膜放在电子透镜下观察，这是电子显微透镜观察金相组织提供了可能。 分类：根据制备方法和所用材料可分为塑料一级复型，碳一级复型，塑料-碳一级复型和抽取复型。;; 在研究材料表面和纤维组织时，为了得到更好 的效果，应： 1.首先制备好金相组织，表面必须仔细 抛光。 2.要注意各种复型方法对于样品表面浮雕的复制能力 ，只能复制大于材料尺寸的显微组织细节，其中碳一 级的分辨率最高为2nm，塑料的为10nm，碳-塑料取 决于塑料。 ;2.1.1一级复型;制备方法： 1.用滴管在金相式样表面放异地塑料溶液，用 玻璃棒刮平，干燥，形成100nm的塑料薄膜，其 浮凸与金相式样表面正好相反，又称负复型。 2.在透明纸上放上略小于样品钢网，是起边缘占到 胶纸上。 3.把沾有样品的铜网胶纸贴在干燥塑料表面，利用 胶纸的粘性把塑料体积复型从金相式样表面粘下来 4.用针尖和小刀在铜网边缘划一圈，将塑料薄膜表 面划开，再用镊子把样品铜网连同贴附在它上面的 塑料一级复型取下，即可放到透射电镜下观察。 能否顺利的使复型从金相样品剥离下来是制备的关 键。;碳一级复型;塑料-碳二级复型;4.把复合型剪成略小于铜网的小块，将生物切片 石蜡熔化后滴在小玻璃片上，然后将小方块喷碳 一面贴在灼热的小玻璃片上的石蜡上，待玻璃片冷却 和石蜡凝固后，反复在盛有丙酮和醋酸甲酯的有盖容 器中。 5.用铜网制成的小勺把第二级复型转移到清洁的丙酮 中洗涤；最后转移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使 二级复型平展并漂浮在水面上，再用镊子夹住样品 铜网，吧第二级复型平面平展并漂浮在水上，再用镊 子夹住样品铜网，吧第二级复型捞起来，放到滤纸上 ，干燥即可供观察。;;优点：1.制备过程中不损害金相式样原始表面， 可以重复制备 2.对粗糙的断口样品，剥离也比较容易，膜也不易 损害 3.供观察的第二级复型是碳膜，导热导电性好，在 电子束照射下比较稳定。 4.提高了复型图像的衬度，有利于判别表面的凹凸 状况。;2.1.3抽取复型;制备方法：;2.2粉末样品和薄膜样品制备; 粉末样品的制备包括支持摸的制备和粉末均匀分 布于支持摸上方法，对于细小的粉末和颗粒，因不能 直接用电子显微镜铜网来承载，需要在铜网上预先粘 附一层连续而且很薄的支持膜上而不致从铜网孔中漏 掉，才可以放到电子显微镜下观察，较多使用火棉胶 -碳复合支持膜。;制备方法：;2.2.2薄膜样品的制备;制备用于透射电子显微镜的薄膜样品的方法如： 真空蒸发，磁控溅射，溶液凝固等方法。下图是Al-4% Cu薄膜的TEM明场像，它是通过磁控溅射的方法获得 的。;二.薄膜截面样品的制备;4.用粒度为10~30μm的金相 砂纸将试样俩面 研磨至约0.1mm厚，然后采用环氧树脂，在式样 的一面粘上一个外径为1.5mm，厚度约为0.03mm 的专用Mo环并放置固化，固化后，继续用金相砂 纸研磨到0.05mm厚。（粘接Mo环是一个重要的 程序） 5.采用0.1μm的金刚石研磨石膏，在凹坑研磨仪 对式样表面进行研磨，在此工序中，直径为20mm 的磨盘和与之垂直的样品台同时转动，最终使凹坑 中央的式样厚度为0.02mm。 6.采用离子减薄仪对有凹坑的样品进行离子束刻蚀 减薄。;薄膜TEM截面的制备过程：;2.3块体样品制成薄膜的技术;在Heidenreich于1949年用电解抛光方法制得 铝薄膜之前主要采用复型方法来制备表面，复型 技术不仅限制了电子显微镜高分辨率的发挥，而且 不能获得集中在材料里的大量信息，以金属材料本 身制成的薄膜作为电子显微镜观察的样品就解决了 复型的局限，它成为直接观察和研究材料的晶体结 构，晶体缺陷，显微组织，相变和变形过程以及它 们的内在联系的重要手段。; 块体样品制成薄膜通常经历3个步骤：;;;;把大块式样成功的制成可观察的薄膜，最终电解 抛光是个关键。电解液成分，浓度，抛光电压，温度 和样品成分。;2.3.2无机非金属块体制成薄膜样品;电解抛光法适用于金属材料，化学抛光减薄方法 适用于在化学试剂中能均匀减薄的单质材料，如Si，Ge ，氟化物等。对于多相的非金属材料，上述方法已不再 适用。而离子减薄特别适用于无机非金属材料。 陶瓷块体薄膜得制备方法是用专用切片机将块体样品割 成薄片，在经过减薄抛光等过程预减薄至30~40μm的薄 片，用超声波打孔机或其他方