1-燃烧热的测定选读.ppt

物理化学实验研究方法之;1. 实验目的 2. 实验原理 3. 仪器、装置与试剂 4. 实验步骤 5. 实验数据处理 6. 实验结果讨论; 前 言 ;1. 实验目的;2. 实验原理; 本实验是将一定量的待测样品(B)在氧弹中完全燃烧，所放出的热量使热量计的温度升高，通过测定燃烧前后此温度的变化值?TB，可以求算该样品的恒容燃烧热QV值。燃烧热QV值与热量计的温度升高值的关系为： QV + q = WΔTB (3) 式中W为热量计的热容，也称为水当量，是热量计（包括其中的水）升高一度时所吸收的热量；q为非样品物质的燃烧热，包括点火丝被燃烧部分放出的热和氧弹内所含的N2气燃烧所放出的热。 ΔTB = ΔT读 + ΔT校; 在式ΔTB = ΔT读 + ΔT校中， ΔT读：量热计在测试主期内读到的表观温度变化值 ΔT校为对量热计在测试主期内与环境之间发生热交换而导致的温度变化所做的温度校正。 ΔT校的计算方法有经验公式(奔特公式)计算法或雷诺图的图解法。 对于确定的量热计，其水当量W是确定的，即： （4） 通常用已知燃烧热的物质(称为标准物质)来标定热量计的水当量W，一般采用高纯度的苯甲酸，苯甲酸的燃烧热qV=26480.5J·g-1，m1为标定水当量时所用标准物质的质量，m2为待测样品的质量，M2为待测样品的摩尔质量；;2. 实验原理;1）. 试剂 压成片状的苯甲酸(A?R)，每片约1.0~1.2克； 压成片状的萘(A?R)，每片约0.8 ~ 1.0克。 2）. 仪器与装置 气压计一台(公用)；装有减压阀的纯氧气钢瓶一个(公用)；电子天平一台(公用)；压片机一台(公用)；酸洗石棉若干；不锈钢坩埚二个； Ni-Cr点火丝；热量计一台；多功能控制箱一台；氧弹一套。;　　　图1 氧弹热量计安装示意图 图2 氧弹剖面图 ;图1 量热计剖面示意图;1.苯甲酸燃烧热的测定;1）. 苯甲酸必须经过干燥，受潮样品不易点燃且称量有误。压片时，不能太紧，否则不易点燃；也不宜太松，否则样品脱落，秤量不准。 2）. 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压阀、氧弹以及氧气通过的各部件、各连接部分不允许有油污，更不许使用润滑油。 3）. 电极切勿与燃烧皿接触，燃烧丝与燃烧皿亦不能相碰，以免引起短路。 4）. 氧弹放入内桶中后如有气泡，说明氧弹漏气，应设法排除故障。 5）. 进行萘的燃烧热测量时需要重新调节水温和量取水的体积。;（1）. 制样 就是将粉状试样压片成型。取约1克左右的粉状试样装入压片机内，将粉状试样压紧制成块状(苯甲酸和奈要分别压制)。 注意：试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。对压片紧实度的要求是：试样块的表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，以保证其易燃，又不至于引起爆炸性燃烧而残剩黑糊等状。;4. 实验步骤 ; 氧弹充氧 在氧弹内加入10mL蒸馏水后，将装好样的氧弹盖子盖在氧弹上并旋紧，再将氧弹的充放气口与氧气钢瓶导管连接好；打开气瓶开关，待指示气瓶内压力的气压表指针稳定后，缓慢打开减压阀门至指示减压阀出口压力的气压表显示压力为1.5MPa左右，在此压力下充气至听不到充气的声音(约0.5~1分钟)，关闭减压阀门，再从氧弹的充放气口上卸下氧气钢瓶导管；最后并用万用电表检查两电极是否通路，若不同，则要放出氧弹内的气体，打开氧弹检查问题所在，改正后重新充氧。注意：开关氧气瓶阀门时人应站在气瓶出口的侧面，以免发生意外时，冲出的气压表等物体伤人。;氧气 钢瓶; 氧弹放置 将氧弹放入量热计内桶，并调整氧弹的位置，使之不会与搅拌桨相碰，再用容量瓶向量热计内桶灌入1500mL自来水；盖好量热计的盖子，连接点火电极与电源之间的线路和量热计电源线路； 注意：向量热计灌水时要缓慢，防止水外溅；放置氧弹时，手不能浸入水中，以免带出水使量热计内水量不准确，而影响量热计的水当量值。; 温度测量 开启量热计的搅拌和数字贝克曼温度计的电源，并开始定时(每0.5分钟读数一次)记录量热计的温度值。整个实验温度测量分为初期、主期和末期三段，初期和末期读数时间不少于5分钟。初期温度从0时刻开始记录，初期的最后一个温度读数同时开启点火开关进行点火；此时进入主期(即初期的