EN71_3重金属测试方法确认.docx

洋紫荆油墨（中山）有限公司检测实验室 EN71-3 重金属测试方法验证报告 1．目的 确定实验室具有实施该标准的检验能力，验证该标准在实验室运行的稳定性、准确性。 2. 测试方法： EN71-3：2011 3. 方法描述: 样品加入一定量的0.07mol/L的盐酸溶液，模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的溶出物用ICP-OES测定可溶性元素的含量。 4. 试剂： -盐酸溶液I:c( HCl)=(0.07士0.005) mol/L; -盐酸溶液2:c(HCD=(0.14士0.010)mol/L; -盐酸溶液3:c(HCI)约等于1 mol/L; -盐酸溶液4:c(HC1)约等于2 mol/L; -盐酸溶液5:c(HCI)约等于6 mol/L; -正庚烷; -水（三级或以上） 5. 仪器： 电子天平、离心机、孔径为0.5mm的金属筛、ICP-OES 6. 测试过程： 称取过筛后的样品0.2g于50mL锥形瓶中，加入10mL 37℃的0.07mol/L的盐酸溶液，摇动1min，调PH值为1-1.5，避光、在37℃恒温条件下震动1h再静置1h，接着立即过滤，滤液用ICP-OES测试。 7. 工作曲线: 根据标准要求，同时结合实验室样品的需求选择工作曲线的线性工作范围，在此范围内具有良好的线性，相关结果见下表： 表1 测试项目线性范围（mg/L）拟合公式相关系数（R）铝（Al）0-5y=261400x+4082.80.99998锑（Sb）0-5y=12710x-1143.70.99996砷（As）0-5y=10560x+159.10.99996钡（Ba）0-5y=449300x+7078.50.99996硼（B）0-5y=186800x+1184.40.99999镉（Cd）0-1y=332500x+543.60.99998铬（Cr）0-5y=413600x+3868.30.99997钴（Co）0-5y=273500x+4385.40.99997铜（Cu）0-5y=542000x+3006.50.99998铅（Pb）0-5y=61880x+72.30.99999锰（Mn）0-5y=2732000x-23617.80.99999汞（Hg）0-1y=26770x+67.60.99998镍（Ni）0-5y=232000x+3434.00.99997硒（Se）0-5y=11920x+331.50.99989锶（Sr）0-0.2y-3114.11.00000锡（Sn）0-5y=30280x-868.10.99995锌（Zn）0-5y=352400x+7742.40.99993 8. 方法检??限 分析低浓度标液10次，计算标准偏差（SD），检出限即为3×SD。相关检测数据及计算结果如下： 表2 低浓度标液10次检测数据 测试项目12345678910铝（Al）0.0430.0450.0450.0470.0450.0450.0470.0480.0460.046锑（Sb）0.0440.0450.0450.0460.0460.0450.0460.0460.0440.044砷（As）0.0450.0460.0450.0460.0460.0450.0460.0460.0440.044钡（Ba）0.0460.0480.0490.0500.0490.0490.0500.0490.0490.049硼（B）0.0560.0560.0510.0490.0460.0510.0510.0500.0490.048镉（Cd）0.00080.00090.00090.00080.00090.00090.00100.00100.00100.0010铬（Cr）0.0460.0440.0450.0450.0450.0460.0460.0470.0470.045钴（Co）0.01030.01000.00910.01040.01080.01040.01030.01040.01020.0104铜（Cu）0.0490.0510.0510.0550.0520.0520.0530.0530.0530.051铅（Pb）0.01020.00950.00960.01070.01010.00970.0