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PAGE  PAGE - 7 - 二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物基金项目：国家自然科学基金资助 *通讯联系人：E-mail: liujm@sas.ustb.edu.cn 宁占武1, 2 张艳妮1, 2 刘杰民1* 赵寿堂2 刘育宙1 刘杰1 （1. 北京科技大学应用科学学院，北京100083； 2. 北京市劳动保护科学研究所，北京100054） 摘要：采用二次热解吸-气相色谱-质谱法对室内空气进行了定量和定性分析，共检出挥发性有机物245种包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物，住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值，对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析，推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标原因之一。 关键词：室内空气；挥发性有机污染物；二次热解吸；气相色谱－质谱 分类号：X38 引言 室内空气质量直接关系到人们的生活质量和身体健康，近几年由于大量装饰装修材料和日用化学品的使用，室内空气中挥发性有毒污染物对人类健康的危害及其毒性效应越来越引起人们的关注[1-5]。跟踪监测室内挥发性有机污染物的污染，对优化室内环境、改善室内空气质量和保护人体健康具有十分重要的意义。挥发性有机化合物的测定通常采用吸附剂吸附，热解析后进入气相色谱-质谱分析测定，被吸附剂吸附的物质陆续解吸，样品完全解吸可能需要较长的时间，使最终的色谱峰展宽，降低了色谱的分辨率。热解吸后采用冷阱二次捕集，例如被测物脱附后进入-30℃（半导体致冷）的冷阱二次捕集，然后冷阱迅速升温，达到“闪蒸”的目的，最后进入气相色谱-质谱进行定性和定量分析，可显著提高色谱分辨率和分析灵敏度[6]。 本文采用二次热解吸-气相色谱-质谱法测定了2005年8月至2006年8月期间近200个北京市室内空气样品，通过定性分析和定量分析，对室内挥发性有机化合物的污染水平进行了评价，并针对室内空气样品分析中特例进行了可能的污染源解析。 1 实验仪器与样品采集 1.1 仪器与试剂 仪器：GCMS-QP2010（日本岛津公司）；TurboMatrix TD热脱附仪（美国P.E.公司）；QC-2双通道气体采样器（北京市劳动保护科学研究所）；224-PCXR4型采样器（美国SKC公司）；Tenax-TA吸附管（内径6mm，长90mm，内装Tenax-TA 200mg，美国Supelco公司）；高纯氦气（99.999％，北京氦普气体有限公司）；空气（99.99％，北京氦普气体有限公司）。 试剂：VOCs混合标准溶液（苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷），质量浓度分别为100μg/mL，国家环保总局标准样品研究所。 1.2 样品采集 本文共采集2005年8月至2006年8月期间，住宅类室内样品95个，办公类室内样品97个。根据室内面积大小确定采样点的数目，室内面积小于50m2设1~3个采样点，室内面积50m2~100m2设3~5个采样点，如果室内面积大于100 m2，则基本按照梅花布点方式布点，至少设5个点。采样前使室内外空气充分交换，然后关闭门窗封闭12h。Tenax-TA采样管使用前用高纯氮气在280℃吹扫30min，采样时用硅橡胶管连接吸附管与采样泵，保持采样管垂直放置，高度大约位于人的呼吸带位置。设定采样流速0.1L/min，使室内空气均匀流经吸附管，采样时间60min。 2 结果和讨论 2.1 仪器条件和标准色谱图 采用二次热解吸-气相色谱-质谱法分析室内空气样品，热脱附仪对吸附管进行加热，使其中吸附的VOCs从管中脱附出来，被测物脱附后进入-30℃（半导体致冷）的冷阱被捕集，然后冷阱以40℃/s的速度迅速升温到250℃，以达到“闪蒸”的目的，最后进入GC/MS进行定性和定量分析。仪器分析条件如表1所示，图1为TVOC标准总离子流图。 表1 仪器工作条件 Table 1. Instrumental conditions Matrix TD热解吸条件一级热解吸温度250℃入口分流60mL/min一级热解吸时间3min出口分流14mL/min冷阱制冷温度-30℃入口压力14.5psi二级热解吸温度250℃柱流量0.72mL/min二级热解吸时间1min吹扫时间1minGC/MS分析条件色谱柱DM-1ms毛细管柱（60m×0.25um×0.25mm）升温程序50℃（10min）—5℃/min—250℃扫描方式SCAN扫描