机器分析（无机环境分析）试验平成14年5月30日.doc

機器分析（無機環境分析）　試験　Part １　　　　　　　　　　　　　　　　　　　平成１６年５月３１日 　　　　　　　　　　　　　学年　　　　　学生番号　　　　　　　　　　氏名　　　　　　　　　　　　　 工場排水中の銅を標準添加法によるフレーム原子吸光法で定量するため、次の①～③の操作を行った。 　以下の質問（１）～（５）に答えなさい。 ①　高純度（99.999%）の金属銅1.000ｇを過剰の酸で完全に溶解し、蒸留水で正確に１リットルに希釈した。更に、この溶液の0.50 mlを採り、蒸留水で正確に50mlに希釈して標準溶液（Ａ）を調製した。 50 mlのメスフラスコ５個を用意し、各メスフラスコに工場排水25mlを加え、次に①で調製した標準溶液（Ａ）を1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml添加し、最後に蒸留水で50 mlにした。 それぞれの溶液及びブランク溶液の吸光度を測定した結果を次の表に示す。 試料番号実験室廃液　(ml)銅(Ⅱ)　標準溶液(A) (ml)吸光度補正吸光度②のメスフラスコ中の銅(Ⅱ)の希釈濃度②のメスフラスコ中の工場排水の希釈濃度(mg/l )合計の濃度(mg/l)ブランク－－0.002－－－－125.01.000.1830.1810.200.5Ｂ0.2＋0.5Ｂ225.02.000.2630.2610.400.5Ｂ0.4＋0.5Ｂ325.03.000.3440.3420.600.5Ｂ0.6＋0.5Ｂ425.04.000.4230.4210.800.5Ｂ0.8＋0.5Ｂ525.05.000.5040.5021.00.5Ｂ1.0＋0.5Ｂ 金属銅を溶解するのに適した酸を解答欄に記入しなさい。（配点　１点） 標準溶液（Ａ）の銅濃度（mg/l＝ ppm）を求めなさい。（配点　２点） 工場排水中の銅の濃度を　Ｂ　（mg/l）として、上表の空欄を全て埋めなさい。（配点　２点） 表をもとにして、添加した銅濃度（mg/l）と補正吸光度について、直線式（回帰直線式）を求めなさい。（配点　３点） 工場排水中の銅の濃度Ｂ（mg/l）を求めなさい。（配点　３点） （計算等記入欄） 答　　　（１）　　　　　硝　　酸　　　　 　　　　（２）　　　　１０．０ mg/l 　　　 　（４）　　　　y = 0.1018 + 0.4010?ｘ　　　（５）　　　０．５０１ mg/l　　　　 機器分析（無機環境分析）　試験　Part 2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　平成１６年５月３１日 　　　　　　　　　　　　　学年　　　　　学生番号　　　　　　　　　　氏名　　　　　　　　　　　　　 ２．　UV－VIS，AAS，ICP－AES，ICP－MS，ICの５つの機器分析法について、測定の流れ図が下に示されている。各流れ図に最も適した機器分析法の略称を【　　】に、（ア）～（エ）に最も適した語句を下の欄に書きなさい。併せて、AASとICP－AESの特徴を２項目記しなさい。（配点　【　】 各１点、（　） 各１点、　特徴　各１点） （ア） （１）試料 プラズマ 【　ICP－AES　】 黒鉛炉 検出器 （イ） （２） 【　　AAS　　】 試料 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 分光 （３）試料 イオン化 検出器 【　ICP－MS　】（ウ） （エ） （４）ポンプ 試料 カラム分離 　　　　　　　　　　　　　　　移動相 【　　 IC　　】 検出器 試料セル （５） 【　UV－VIS　】 　　　　　　　　　　　　　　　 　光源 　　（ア）　　　　光電子増倍管　 　　　　（イ）　ホローカソードランプ（中空陰極管）　 　（ウ）　質量分析計（四重極質量分析計）　　（エ）　電気伝導度検出器　 　　　 　　　 特徴 ＡＡＳ ① 微量の金属元素の定量に広く用いられる。 単元素ごとに測定して定量する。 ICP－AES と同程度の感度を持つ。 フレームAASと比べて、電気加熱式AASは高感度であり、ppbオーダーの定量が可能である。 一般に、検量線は低濃度領域では良好な直線を示すが、高濃度領域では曲がる。標準添加法と同様に、良好な直線を示す濃度領域を予め調べておく必要がある。 ICP－AES ①　　試料中の多元素同時分析が可能である。 定量濃度範囲が４～５桁に達する。 水中の金属元素をはじめ若干の非金属成分対しても十分な感度を持つ。 試料は液体で供給されるので、測定精度が高い。 高濃度の酸及び塩を含む試料では干渉を生じやすい。