单晶培养技术学案.ppt

单晶培养技术 ;二、什么样的样品适合生长单晶？;1. 溶剂缓慢挥发法：挥发化合物的近饱和溶液;2. 液相扩散法; 两种反应物的溶液之间进行扩散：适用于反应物溶解度好，而产物溶解度很差的体系。;3. 气相扩散法;4.水热法或溶剂热法 ;1. 样品用量 缓慢挥发法一般需样品量稍多。例如，配合物的甲醇溶液挥发，通常需要数十毫克到上百毫克样品。为减少样品用量，可加入适量的差溶剂，以降低溶解度； 液相扩散法和气相扩散法，数毫克就可以。样品量少的时候可选择较小的容器。 2. 样品的预处理 一般情况下，样品要尽量纯，可预先重结晶。很多配合物样品一般得到固体后，将很难再溶解。这种情况下，可以不经提纯，用反应溶液直接生长晶体。样品溶液要过滤，尽量不用滤纸，而是用一小团棉花塞在滴管的中下部过滤。过滤样品之前，用良溶剂洗涤所有用品。;3. 样品的放置和观察 培养单晶时，最好放到没人碰的地方。不能一天去看几次，也不能放一两个星期都不管。也许有的溶剂体系一两天就析出了晶体，几天之后，溶剂全干了。一般两三天看一次合适，看的时候不要动它，可拿亮度较高的手电筒照射，观察晶体的大小和光泽。较好的晶体有很光滑的镜面，光泽度很好。明显不行的体系（如析出大量絮状固体或粉末）就要用别的溶剂体系再重新培养。 4. 溶剂比例 液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1:2－1: