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咪唑离子液体有机-无机杂化整体柱及其应用
不同溶解体系对LC-MS检测脱落酸的影响
韩彬
(中国科学院植物研究所，北京，100093，联系人: binhan@ibcas.ac.cn)
关键词：溶解体系，LC-MS，脱落酸
脱落酸（abscisic acid, ABA）是植物体内的重要激素之一，可调节植物体对外界病虫害、干旱、冷热等胁迫的自身响应，但其含量仅在pg/mg级别，而且这种化合物对于光、热、及氧极为敏感，因此探讨ABA的稳定存在体系是其高灵敏度检测的前提条件。将ABA标品溶解于几种不同的溶剂体系，通过LC-MS对其响应进行了比较，进而考察不同溶解体系对ABA在LC-MS上检测的影响。
实验部分
试剂与设备：ABA（Sigma-Aldrich, 纯度≥98.5%）、甲醇、乙腈、水（Fisher Chemical，质谱级）、甲酸（Thermo Scientific，99%）、甲酸铵（Sigma-Aldrich，质谱级）。ABA检测在Agilent 1290 UPLC-6540 Q-TOF MS (Agilent Technologies, USA)上进行。
实验方法：将ABA分别溶解于甲醇、甲醇（1 mM甲酸铵 / 1.3 mM甲酸）、甲醇/水（v/v，1：1，1 mM甲酸铵）、甲醇（1 mM甲酸铵）、甲醇（0.04 mM甲酸）、甲醇（1.3 mM甲酸），分别标记为neutral、buffer、alkalescent （water diluted）、alkalescent （methanol diluted）、0.04 mM FA、1.3 mM FA，使ABA终浓度均为5 μg/mL。
液相色谱分离条件：SB-C18柱（1.8 μm，100 ×2.1 mm）、流速0.3 mL/min、流动相5% ACN/95%H2O等度洗脱。
质谱条件：(-)ESI模式、电喷雾电压3500 V，雾化气压力 45 psi，干燥气流速11 L/min、温度 325°C。
结果与讨论
ABA在1.3 mM FA的溶解体系中显示的色谱峰型主峰所占比例最少，大多已转化为其它保留时间的异构体；在甲醇/水的碱性溶液中，虽主峰比例较高，但拖尾较严重，且异构体小峰比例明显；其余四种体系中的化合物几乎无异构体小峰出现，而在0.04 mM FA体系中的峰面积高于其它三者；在缓冲体系中的误差较小，稳定性最好。（如图1所示）
图1 峰型标准的四种溶解体系中ABA响应峰面积对比
参考文献：
1. J N Yu, Q Y Meng, W J Liu, Y L Lu, X L Ren* Analysis of acidic endogenous phytohormones in grapes by using online solid-phase extraction coupled with LC-MS/MS Journal of Chromatographic Science, (2014), 52: 1145-1149.
2. G C Davis, M B Hein, B C Neely, C R Sharp, M G Carnes* Strategies for the determination of plant hormones Analytical Chemistry, (1985), 57(6): 638A-648A.,
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