大单元四化学分析方法-卫考在线.doc

大单元四 化学分析方法 小单元一 重量分析法 细目1 测定方法和应用 要点(1) 挥发法、萃取法和沉淀法 (2) 应用 小单元二 容量分析法 细目1 酸碱滴定法 要点(1) 滴定方法 (2) 滴定液的配制和标定 (3) 应用 细目2 碘量法 要点(1) 滴定方法 (2) 滴定液的配制和标定 (3) 应用 细目3 铈量法 要点(1) 滴定方法 (2) 滴定液的配制和标定 (3) 应用 细目4 亚硝酸钠滴定法 要点(1) 滴定方法 (2) 影响滴定的因素及指示终点的方法 (3) 滴定液的配制和标定 (4) 应用 细目5 非水溶液滴定法 要点(1) 非水碱量法和非水酸量法 (2) 滴定液的配制和标定 (3) 应用 细目6 沉淀滴定法 要点(1) 铬酸钾法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法 (2) 滴定液的配制和标定 (3) 应用 细目7 配位滴定法 要点(1) 滴定方法 (2) 滴定液的配制和标定 (3) 应用 内容精要 一、重量分析法 重量分析法是称取一定量的供试品，用适当的方法将待测组分分离后，以称量其重量 的方式进行含量测定的方法。依据分离方法不同，重量分析法一般分为沉淀法、挥发法和 萃取法等，各方法及其基本内容见表4-1。 表4-1 重量分析法基本内容 方法基本内容应用挥发法·定义：挥发法是利用被测组分的挥发性或将其转化成挥发性物质，通过称量被测组分挥发前后的量，计算该组分含量的方法1．固体样品中结晶水的测定 2．炽灼残渣的测定 3．“干燥失重”的测定萃取法·定义：萃取法是采用不相混溶的有机溶剂，将被测组分从供试品中萃取出来，然后将萃取液中溶剂蒸去，干燥恒重，称量干燥物的重量，计算被测组分的含量的方法1．炔孕酮片的含量测定 2．苯妥英钠的含量测定 3．荧光素钠的含量测定沉淀法·定义：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式分离出来，并转化为称量形式，称重，进行测定的方法 ·操作步骤：取样→溶解→沉淀(沉淀形式)→过滤→洗涤→干燥至恒重(称量形式)→称量→计算 ·注意：①被测组分从供试溶液中沉淀出来的???式称为沉淀形式，对沉淀形式的要求是沉淀的溶解度要小、应纯净、易于过滤和洗涤、易于转化为称量形式；②沉淀经干燥或灼烧后的形式称为称量形式，对称量形式的要求是称量形式的组成确定、化学稳定性高、分子量要大 ·结果计算:含量(%)=×100% 式中，W为称量形式的量；S为样品的量；F为称换算因数或化学因数，F =甲磺酸酚妥拉明的含量测定  二、滴定分析法 1．滴定分析法的定义 滴定分析法是根据一种已知准确浓度的溶液和被测物质完全作用时所消耗的体积，计算被测物质含量的方法。 2．滴定分析法分类 滴定分析法根据滴定液和被测组分之间所发生化学反应类型的不同，一般分为以下几种方法： 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 滴定分析法 沉淀滴定法 配位滴定法 非水溶液滴定法(以滴定反应的介质分类) 3．滴定方式 滴定分析中常用的滴定方式如下： 直接滴定 滴定方式 剩余滴定（回滴定、返滴定） 间接滴定 置换滴定 4．滴定曲线 滴定分析法根据反应类型，可分为不同的滴定分析法。每种类型滴定分析法的滴定曲线绘制都可分为如下四个阶段： 滴定开始前 滴定开始至化学计量点前 滴定曲线绘制 化学计量点时 化学计量点后 5．结果计算 在滴定反应中，滴定剂T与被滴定物A进行的化学反应如下： 当反应到达化学计量点时，滴定剂T的物质的量nT与被滴定物A的物质的量nA之间的化学计量关系(摩尔比)符合下列关系： 于是被滴定物A的含量计算式为: 式中:CT为滴定剂T的物质的量浓度;VT为滴定剂T消耗的体积;MA为A物质的摩尔质量;TT/A为滴定度;F为浓度校正因数,F =。 对于药物制剂的含量计算式为：