实验七双液系的气—液平衡相图.doc

实验三　双液系的气-液平衡相图 目的要求 一、绘制环己烷－乙醇双液系的气－液平衡相图。了解相图和相律的基本概念。 二、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法 三、掌握用折光率确定二元液体组成的方法 基本原理 　　在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。 　　液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。图Ⅲ-4-1是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。 　　如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图Ⅲ-4-1)，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上会有最高或最低点出现，如图Ⅲ-4-2所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。如HCl与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。 图Ⅲ-4-1 完全互溶双液系 　　图III-4-2 完全互溶双液系的另一种类型相图 　　本实验是用回流冷凝法测定环已烷-乙醇体系的沸点-组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率-组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点-组成图。 【仪器和试剂】 　 1.仪器 沸点仪1套; 恒温槽1台; 阿贝折射仪1台; 移液管(1mL)2支; 量筒3只; 小试管9支。 　　2.药品 环己烷; 无水乙醇（分析纯）。 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　实验室预先配置环己烷－乙醇系列溶液，以环己烷摩尔分数计大约为0.05，0.15，0.30，0.45，0.55，0.65，0.80，和0.95。 　　　　 　　　　　　　 　　　　　 【实验步骤】 　 一、工作曲线绘制 ?? 1、? 配制环己烷摩尔分数为0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60，0.70，0.80，0.90 的 环己烷－乙醇溶液各10ml。计算所需环己烷和乙醇的质量，并用分析天平准确称取。为避 免样品的挥发带来的误差，称量应尽可能迅速。各个溶液的确切组成可按实际称样结果精 确计算。 ?? 2、? 调节超级恒温水浴温度，使阿贝折光仪的温度计读数保持在某以定值。测量上述9个 溶液以及乙醇和环己烷的折光率。为适应季节的变化，可选择若干个温度进行测定，通常可 为25℃，30℃，35℃等。 ?? 3、? 用较大的坐标纸绘制若干条不同温度下的折光率－组成工作曲线。 二、安装沸点仪 如上图所示，将干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧， 电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝 2cm。 三、定无水乙醇沸点 将沸点仪洗净、烘干，借助玻璃漏斗由支管加入无水乙醇使液面达到 温度计水银球的中部。注意电热丝应完全浸没于溶液中。打开冷却水，接通电源。用调压变 压器由零开始逐渐加大电压，使溶液缓慢加热。液体沸腾后，再调节电压和冷却水流量，使 液体能自小玻璃管喷溢，而蒸汽再冷凝管中回流的高度保持在2cm左右。测温温度计的读数 稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧 瓶。记下温度计的读数和露茎温度，并记录大气压力。 四、取样并测定 切断电源，停止加热。用盛有冰水的250ml烧杯套在沸点仪底部使体系冷却。 用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一支干燥滴管由支管吸取圆底 烧瓶内的溶液约1ml。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。样品可以分别存在 带磨口塞底试管中。试管应放在盛有冰水底小烧杯中，以防止挥发。样品底转移要迅速，并 应尽早测定其折光率。操作熟练后，也可将样品直接滴在折光仪毛玻璃上进行测定。最后， 将溶液倒入指定的贮液瓶。 五、系列环己烷－乙醇溶液以及环己烷的测定 按上述第三、四点所述步骤逐一测定各溶液的 沸点及两相样品的折光率。如操作正确，系列溶液可回收供其它同学使用；测定后沸点仪也 不必干燥。 测定环己烷前，必须将沸点仪洗净并充分干燥。 六、用所测实验原始数据绘制沸点－组成草图，与文献值比较决定是否必要重新测定某些数 据。 　　 　　 【