气相色谱仪的使用.ppt

气相色谱仪的使用;简 述; 色谱法的最早应用是用于分离植物色素。 1903年，茨维特做了一个植物色素分离实验：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。 此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。; 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。;一、原理;样品组分分离示意图;二、气相色谱的结构;1.载气系统：获得纯净、流速稳定的载气;2、进样系统：包括进样器和气化室;3、分离系统——色谱柱，是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。;4、检测和放大记录系统;程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到最短时间获得最佳分离的目的。;三、气相色谱的安装;（一）安全注意事项;（二）仪器的安装准备; 电源线 为了防止出现安全事故，气相色谱仪按照国际电工技术协会的要求，使用三芯电源线，面板和机壳均与三芯电源线中的接地端连接。因此向气相色谱仪供电，也应该使用三相电源插座，并且必须三相电源插座应按照有关规定，将接地端进行良好的接地。 接地 要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。一般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人身的安全和仪器的可靠运行。 ;四、气相色谱仪的应用领域;3、环境分析（环保监测站）;4、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、卫生防疫、海产品检测） ;5、生物、药物和临床分析（制药厂、药物检验所、药物研究所）;7、精细化工分析（有机化工厂、染料，涂料、有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门） ;10、烟草、烟草制品工业（卷烟厂、烟草研究所）;12、电力系统;五、气相色谱法操作条件的选择;（一）载气及其流速的选择;（一）载气及其流速的选择;（二）柱温的选择;（二）柱温的选择;（三）柱长和内径的选择;（四）载体粒度的选择;（五）进样时间和进样量的选择;六、保养维护;;2.故障分析举例;（2）仪器启动不正常。 ⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 ;（3）温度控制不正常。 ⊙指不升温或温度不稳定。 A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。;（4）点火不正常。 ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 H.检查检测器内部是否存在漏气现象。;（