项目六沉淀滴定法.doc.doc

PAGE  PAGE 20 莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下： Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色） 2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论 1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？ 2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？ 3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并置于暗处？ 4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？ 6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？ 六、实验数据记录与处理 试样中NaCl含量的测定 ⅠⅡⅢ移取待测试液的体积（mL）25.00AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL） 用 量（mL）   平 均 值（g·L-1）相对平均偏差（%） NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定 一、实验目的 1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法 2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。 二、实验原理： 1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3 浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。 Ag++ Cl-==AgCl↓(白色) 2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4 ↓(砖红色) 2.用已标定Ag