香舒饮分散片的薄层色谱和含量测定研究的论文.docVIP

　　香舒饮分散片的薄层色谱和含量测定研究的论文 【摘要】 目的 建立香舒饮分散片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对处方中佛手、冰片进行鉴别；采用高效液相色谱法测定制剂中柚皮苷的含量,色谱柱为aichrombond-aq-c18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),以水相为流动相a,乙腈为流动相b,其中水相由水-醋酸(100∶1)组成,按流动相a(%)∶流动相b(%)＝84%∶16%进行洗脱,检测波长为283 nm,柱温30 ℃,流速1 ml/min。结果 薄层色谱专属性强；柚皮苷的线性范围为0.120 6～0.603 μg,r=0.999 9,平均加样回收率为97.90%,rsd=1.76%(n=5)。结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为香舒饮分散片的质量控制标准。 【关键词】 香舒饮分散片；柚皮苷；佛手；冰片；质量标准 abstract：objective to establish the quality standard for xiangshuyin dispersible tablets. methods fructus citrus sarcodactylis and borneolum syntheticum in the prescription ined by hplc. the column of aichrombond-aq-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) obile phase obile phase a-mobile phase b (84∶16), mobile phase a obile phase b l/min, the column temperature of 30 ℃, and peaks . results the study on the quality control shoethod syntheticum；quality standard 香舒饮分散片由佛手、香橼、枳壳、陈皮、香附、冰片、鸡内金等组成,具有理气消胀、和胃止痛的功效,适用于慢性胃炎、消化性溃疡。.笔者按照中药新药研究规范,根据以上药材的理化性质[1],对佛手、冰片进行了薄层鉴别,同时采用hplc法测定了制剂中柚皮苷的含量,建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。 　　1 仪器与材料 pol,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至干,加无水乙醇1 ml使溶解,作为对照品溶液。取本品研细,称取约1 g,加无水乙醇10 ml,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。按处方除去佛手制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。 　　吸取上述3种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。 　　2.2 冰片的薄层色谱鉴别 取冰片对照药材,加乙酸乙酯制成1 mg/ml的溶液,作为对照品溶液。取本品5 g,研细混匀,称取约2 g,加乙醚10 ml,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯溶解至约1 ml,作为供试品溶液。按处方除去冰片制成麻黄阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。 　　分别吸取上述各溶液5 μl,分别点于同一块硅胶g薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(11∶1∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的紫红色斑点,而阴性对照液在该位置无此斑点。 　　3 含量测定 本处方中枳壳、陈皮、香橼、佛手同为芸香科植物,都含有黄酮类成分柚皮苷,故在含量测定时选择制剂中的柚皮苷为指标[3]。 　　3.1 色谱条件 aichrombond-aq-c18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水相为流动相a,乙腈为流动相b,其中水相由水-醋酸(100∶1)组成,按流动相a(%)∶流动相b(%)=84%∶16%进行洗脱,检测波长为283 nm,柱温30 ℃,流速1 ml/min。 　　3.2 对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的柚皮苷对照品,加甲醇制成每1 ml含0.402 mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液1 ml,置10 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成0.040 2 mg/ml柚皮苷对照品溶液,备用。 　　3.3 供试品溶液的制备 　　取3个批号的香舒饮分散片,每批取2片,共2份,精密称定重量,置100 ml锥形瓶中,加甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声1 h,放冷,密塞,称定重量,用甲醇补足减失的重量,