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安徽谓博中药股份有限公司受控文件 骨碎补检验方法验证方案 TS-56-001 安徽谓博中药股份有限公司 验证立项申请表 立项部门质量部申请日期立项题目 骨碎补检验方法验证方案要求完成日期验证原因确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品类别前验证验证要求目的： 确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品。确保骨碎补成品质量合格。 立项部门负责人签名 化验室意见 签名 年 月 日 质量部意见 签名 年 月 日验证管理 部门意见 签名 年 月 日质量副总经理 意见 签名 年 月 日指定编制验证方案部门及人员 部门：质量部化验室 人员：化验员、化验室主任编制验证方案要求及完成日期 按照公司验证管理文件的规定编制出该验证项目的验证对象、验证的目标和范围，验证的要求与内容、所需的条件、测试方法以及时间进度，并设计出验证所需的表格。此方案应在 月 日前编制完成。验证完成要求及日期 验证小组严格执行该验证方案，验证结束后，拟订出该方法的验证周期 和验证报告报验证领导小组批准。此验证应在 月 日前验证结束。 验证小组签名 年 月 日 备 注 验证方案审批表 3 审批 程序部门负责人签名日期备注起 草  审 核QC主管质量部验证管理部门批 准 备 注  参加验证人员 姓 名所在部门职务/职称验证分工化验室QC检测化验室QC主任方案的制定质量部质量部负责人验证方案的审批，指导、组织、落实验证工作其 它 安徽谓博中药股份有限公司 验 证 文 件 题 目骨碎补检验方法验证方案编 码页 码第 1 页/共 页起 草 人起草日期审 核 人 审核日期批 准 人批准日期 一、简介 ?取净骨碎补或片，照烫法（通则0213）用砂烫至鼓起，撞去毛。 本品形如骨碎补或片，体膨大鼓起，质轻、酥松。 二、验证目的： 骨碎补检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别 ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 人 员职 责验证小组组长组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。验证小组成员按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。 表1： 五、验证实施步骤 1、为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品： 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2015年版一部及四部 2、鉴别 2.1试验A：取本品粉末0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1:12:2.5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.2试验B：取甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取试验A项下