3.3-X-射线衍射法说课.ppt

X-射线衍射法; X射线衍射仪可分为X射线粉末衍射仪器和X射线单晶衍射仪器. 由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难。所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术。单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构。粉末衍射也可以分析出空间结构。但是大分子（比如蛋白质等）等复杂的很难分析。 ;;X射线的发现(X ray diffraction);X-射线的产生; X－射线粉末衍射法;;1. 判断物质是否为晶体。 2. 判断是何种晶体物质。 3. 判断物质的晶型。 4. 计算物质结构的应力。 5. 定量计算混合物质的比例。 6. 计算物质晶体结构数据。 7. 和其他专业相结合会有更广泛的用途。比如可以通过晶体结构来判断物质变形，变性，反应程度等 ;1）取干燥后的部分产品研磨，压片，置于X射线粉末衍射仪上 2）设置衍射参数（10o-90o，8o/min，0.01o/步) 3）数据处理（平滑，背景扣除，Ka2扣除，寻峰，匹配） 4）结果分析;;;;一般步骤 1． 选择大小适度，晶质良好的单晶体作试样，收集衍射数据。 　　 2． 指标化衍射图，求出晶胞常数，依据全部衍射线的衍射指标，总结出消光规律，推断晶体所属的空间群。 　　 3． 将测得的衍射强度作吸收校正，LP校正等各种处理以得出结构振幅|F|。 　　 4． 相角和初结构的推测。常用推测相角的方法有派特逊函数法及直接法。;晶体的基本特征;晶体的基本特征;七大晶系：立方，四方，斜方(正交)，三方，六方，单斜，三斜。;晶体的X射线衍射发展简介;检测的基本原理 ;晶体的X射线衍射要素 晶体的点阵结构使晶体对X射线、中子流和电子流等产生衍射。其中X射线法最重要，已测定了二十多万种晶体的结构，是物质空间结构数据的主要来源。 晶体的X射线衍射包括两个要素： 衍射方向和衍射强度;衍射方向 晶体衍射方向就是X射线射入周期性排列的晶体中的原子、分子，产生散射后次生X射线干涉、叠加相互加强的方向。 晶体的衍射方向和晶胞的大小和形状有关，讨论衍射方向的方程有Laue(劳埃)方程和Bragg（布拉格）方程。前者从一维点阵出发，后者从平面点阵出发，两个方程是等效的。 ;一个小晶体衍射X射线，???衍射方向是与晶体的周期性（d）有关的。一个衍射总可找到一个晶面族HKL，使它与入射线在此面族上符合反射关系，就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。其间关系用布拉格方程来表示。;衍射强度 衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构，也即和原子在晶胞中的分布状况（坐标）有关。 引入结构因子F h k l ，F(hkl)表示晶体对X-射线衍射的总效应: ; 衍射强度 衍射hkl的衍射强度I hkl正比于 ? ，还与晶体对X射线的吸收、入射光强、温度等多种物理因素有关，考虑这些因素衍射强度可表示为 通过衍射强度数据分析，可测定晶体结构。 ;主要用途及应用领域;服务领域;thank you