复方阿斯匹林片制备是.pptVIP

复方阿斯匹林;试液配制;试液配制;乙酰水杨酸原料药检查;2 鉴别;溶液的澄清度;水杨酸;熔点测定;重金属检查法(第一法);含量测定;阿斯匹林制备工艺;片剂的制备过程 ;复方APC中乙酰水杨酸的鉴别;鉴别:;复方APC中乙酰水杨酸含量测定;复方阿斯匹林片剂质量检查;复方阿斯匹林;试液配制;;;乙酰水杨酸原料药检查 ;2、鉴别;干燥失重测定法;重金属检查法(第一法);.有关物质;.溶液的澄清度：;含量测定:;复方APC中咖啡因的含量测定及鉴别;复方APC中咖啡因的含量测定;鉴别:;非 那 西 丁;非那西丁原料药含量测定;二、鉴别： 粗称0.1g非那西丁加稀盐酸1ml，煮沸约1分钟后加水10ml，放冷，滤过，滴入N/10重铬酸钾液1滴，即变紫色，随即变成宝石红色。 配制重铬酸钾试液： 取基准重铬酸钾，在120度干燥到恒重后，称取4.903g置量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。;三、干燥失重 粗称非那西丁1g，再粗称药品与扁形称瓶和精称药品与扁形称瓶。 粗称：24.5 g 精称：24.5334g 将精称后的药品与扁形瓶放入电热干燥箱105度干燥3小时，取出时，须将瓶盖盖好，在烘箱内干燥，粗称与精密测定。 粗称：24.5g 精称：24.2185g 减失重量不大于0.5%;四、含量测定（用停滴定法） 1、配制与标定亚硝酸钠溶液 配制：取亚硝酸钠约7.2g，加无水碳酸钠0.1g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 制备：含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板 100ml水+碘化钾（3g—20ml）取5ml，与氧化锌溶液（1g—5ml）10ml煮沸，加淀粉混悬液（马铃薯淀粉3g + 可溶性淀粉2g + 水30ml，搅匀制成随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷。;2、过程： （1）、取亚硝酸钠7.2g+ 无水碳酸钠0.1g，加水至1000ml （2） 、精称对氨基苯磺酸0.2070g+30ml水+2ml浓氨试液+盐酸（1 2 )10ml,搅拌 （3）、用亚硝酸钠溶液滴定（2），得亚硝酸钠溶液消耗体积为11.53g 根据公式计算得出： C=m/v*M/1000=0.10366mol/L 该亚硝酸钠溶液的标定浓度约为0.1mol/L ;复方阿斯匹林;熔点测定;二、鉴别： 粗称0.1g非那西丁加稀盐酸1ml，煮沸约1分钟后加水10ml，放冷，滤过，滴入N/10重铬酸钾液1滴，即变紫色，随即变成宝石红色。 配制重铬酸钾试液： 取基准重铬酸钾，在120度干燥到恒重后，称取4.903g置量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。;三、干燥失重 粗称非那西丁1g，再粗称药品与扁形称瓶和精称药品与扁形称瓶。 粗称：24.5 g 精称：24.5334g 将精称后的药品与扁形瓶放入电热干燥箱105度干燥3小时，取出时，须将瓶盖盖好，在烘箱内干燥，粗称与精密测定。 粗称：24.5g 精称：24.2185g 减失重量不大于0.5%（合格）;四、含量测定（外指示剂法） 1、配制与标定亚硝酸钠溶液 配制：取亚硝酸钠约7.2g，加无水碳酸钠0.1g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 制备：含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板 100ml水+碘化钾（3g—20ml）取5ml，与氧化锌溶液（1g—5ml）10ml煮沸，加淀粉混悬液（马铃薯淀粉3g + 可溶性淀粉2g + 水30ml，搅匀制成随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷。;2、过程： （1）、取亚硝酸钠7.2g+ 无水碳酸钠0.1g，加水至1000ml （2） 、精称对氨基苯磺酸0.2070g+30ml水+2ml浓氨试液+盐酸（1 2 )10ml,搅拌 （3）、用亚硝酸钠溶液滴定（2），得亚硝酸钠溶液消耗体积为11.53g 根据公式计算得出： C=m/v*M/1000=0.10366mol/L 该亚硝酸钠溶液的标定浓度约为0.1mol/L ;复方乙酰水杨酸片剂中非那西丁的含量测?? 取本品20片，精密称定，研细备用。 精密称定取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g）精0.3038g，直椎形瓶中，加稀硫酸25ml，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸过滤，滤渣与椎形瓶用盐酸溶液（1 2）40ml，分数次洗涤，每5ml，合并滤液与洗涤液，加溴化钾3g，溶解后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，在不低于20度的室温下，用0.1mol/L亚硝酸钠溶液迅速滴定，用少量的水将滴定管尖端洗净，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至玻璃棒蘸取少量的溶液，在含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上划过，立即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟