第一节概述第二节甜味剂的测定糖精钠、甜蜜素.ppt

第十一章 食品添加剂的测定主讲人 李协荣;目 录;第一节 概述 ;食品添加剂按其来源分为天然与合成两类： 天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生物的代谢产物。 人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系列化学反应而制成。 食品添加剂种类有： 防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保鲜剂及其它添加剂等。;使用食品添加剂应该遵循以下原则： 1.经过规定的食品毒理学安全评价程序的评价证明在使用限量内长期使用对人体安全无害。 2.不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分不应有破坏作用。 3.食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。 4.不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。 5.不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。 6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。 ;二、食品添加剂的卫生学问题 1.急性和慢性中毒 2.引起变态反应 3.体内蓄积问题 4.食品添加剂的转化问题 ;三、食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即： 添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等； 食品中食用添加剂的定性、定量分析； 食品中禁用添加剂的测定。 日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等， 测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、HPLC法;食品中常见添加剂的测定;第二节 甜味剂的测定; 糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H5O3NS，白色结晶或白色晶状粉末，难溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质不稳定，遇热易分解。 糖精钠为糖精的钠盐，是含有两个水分子的无色或白色结晶，无臭，稍有苦味，在空气中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水，不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质较为稳定。 ; 糖精对人体无营养价值，一般认为糖精钠在体内不被利用，大部分由尿排出。 有试验表明，过量摄入糖精钠可导致实验动物肿瘤发生率增大。国际上对糖精钠的利用普遍采取限制态度。美国允许使用在软饮料0.072g/L；冷饮0.150g/L；糖果2.1~2.6g/kg；烘焙食品0.012g/kg。FAO/WHO规定糖精的ADI为2.5mg/kg体重，在膳食治疗中为10mg/kg体重。 ; 甜蜜素化学名称为环已基氨基磺酸钠，分子式为C6H12NaO3S，结构式为： ? ? 甜蜜素纯品为白色结晶粉末，甜度为蔗糖的40-70倍，易溶水，微溶于乙醇，不溶于三氯甲烷、乙醚。摄入体内后，40%由尿排出，其余的由粪便排出。主要供糖尿病患者使用，使用浓度不超过0.4%，FAO/WHO规定ADI为11mg/kg体重。 ;二 食品中甜味剂的允许量标准 ;*;食品中的糖精钠的分析;（一）高效液相色谱法 1 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。 　2 试剂 （１）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤 （２）氨水（１＋１）：氨水加等体积的水混合 （３）乙酸铵溶液（0.02mol/L)：称取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，经滤膜（0.45μm）过滤 （４）糖精钠标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加水溶解定容至1000mL。 （５）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜（0.45μm）过滤。 ;３仪器 　　高效液相色谱仪，紫外检测器 ４分析步骤 （１）样品处理 ①汽水：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。 ②果汁类：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。 ③配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约为７。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。 ;（２）高效液相色谱条件 　　色谱柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10μm不锈钢