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正溴丁烷的制备是
;一、实验目的:;二、实验原理:;主反应:;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;正丁醇: 117.71℃
正溴丁烷: 101.6℃
实验过程?;正丁醇 化学纯 5g(6.2mL,0.065mol)
浓硫酸 工业品 10mL(0.35mol)
溴化钠 化学纯 8.3g(0.08mol)
饱和碳酸氢钠溶液,
无水氯化钙;四、实验装置 ;五、实验步骤 ;
以石棉网覆盖电炉为热源,安装回流装置(含气体吸收部分)。(注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸)
在石棉网上加热至沸,调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离,以保持沸腾而又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。(注意调整距离和摇动烧瓶的操作)
注意回流现象 ;待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。
注意蒸馏现象;将馏出液移至分???漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。;5、收集产物;实验关键步骤:;浓硫酸用量及作用;回流时反应现象;蒸馏时现象;洗涤粗产物;实验过程;六、思考题;下次实验
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