阿司匹林片剂中乙酰水杨耸轻含量的测定.docVIP

PAGE 4 PAGE 5 分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日 分析化学实验报告 姓 名 段永进 学 号312012070301205 学 院物理及化学学院年级 专业 班级 2012级化学2班  实验名称 分析化学实验 课程代码 7301369 指导教师 李良万 成绩评定 【所选实验题目】 阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定 一、实验目的 1、学习返滴定法的原理与操作。 2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。 二、实验原理 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，??? 水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与?Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。 HYPERLINK /uploadfile/bmp/2009-6/20096743736296.bmp \o 点击图片看全图 \t _blank 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的?NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。 在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出） 三、主要试剂和仪器 1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿 2. KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、0.1mol·L-1HCl溶液 、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、无水Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后．加入1-2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。计算 NaOH 溶液的浓度。 2．0.1mol·L-1HCl溶液的标定 用差减法准确称取0.13-0.15g基准Na2CO3,置于250ml锥形瓶中，加入20-30ml蒸馏水溶解后，滴加1滴甲基橙指示剂，用待标定的HCL溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定3次，根据所消耗的HCL体积，计算HCL的浓度。 3．药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右(约两片)药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL1mol·L－１NaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30ml蒸馏水，2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失???为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数。 五、数据记录及结果处理 表1. NaOH溶液的标定 锥瓶编号 数据记录与计算123/g 0.4454  0.4928 0.4368/ mL 24.05 22.00 20.10/mol?L-1 0.090.11 0.105/mol?L-1 0.1 相对偏差/%平均相对偏差/% 表2. HCl溶液的标定 编号 数据记录与计算123mNa2co3/ g 0.1346 0.1392 0.14