纯化水检验基准的操作规划.doc

第  PAGE 5 页 共  NUMPAGES 5 页 纯化水检验标准操作规程 起草人日期20 年 月 日审核人日期20 年 月 日批准人日期20 年 月 日生效日期20 年 月 日颁发部门质量部分发部门质量控制部1. 目的 建立纯化水检验标准操作规程，规范纯操作。 2. 范围 适用于纯化水的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部。 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 5.2 检查 5.2.1 酸碱度 5.2.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 5.2.1.2 分析步骤 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 5.2.2 硝酸盐 5.2.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，溶解于90ml水中，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加分析纯的浓硫酸100ml使溶解，即得。 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。 5.2.2.2 分析步骤 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 5.2.3 亚硝酸盐 5.2.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取1g对氨基苯磺酰胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取0.1g萘乙二胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。 5.2.3.2 分析步骤 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 5.2.4 氨 5.2.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌至生成的红色沉淀不在溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞饱和水溶液1ml或1ml以上，用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。 5.2.4.2 分析步骤 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 5.2.5 电导率 5.2.5.1 试液及仪器 一般实验仪器和电导率仪。 5.2.4.2 分析步骤 参照电导率仪使用说明书测定，结果与温度和电导率的限度（纯化水）（中国药典2010版二部附录ⅧS）表对照，应符合规定。 5.2.6 总有机碳 5.2.6.1 试液及仪器 总有机碳测定仪。 5.2.6.2 分析步骤 参照总有机碳测定仪使用说明书检验，结果不得过0.50 g/L。 5.2.7 易氧化物 5.2.7.1 试液及仪器：一般实验仪器。 稀硫酸：将浓硫酸溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 5.2.7.2 分析步骤 取本品100