超高效液相色谱2质谱法快速分析番茄.PDF

2 2 2 3 2 2 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 第 35卷 分析化学 ( FENX I HUAXUE) 　研究简报 第 10期 　　　　　 　　　　　　 　　　　　 　　　　　　 2007年 10月 Chinese Journal of Analytical Chem istry 1509～1512 超高效液相色谱 质谱法快速分析番茄 及其制品中矮壮素和缩节胺残留量 王金花 　卢晓宇 　黄 梅 　吴 瑑 　马贵平 　徐超一 (北京出入境检验检疫局 ,北京 100026) 2 2 2 2 摘 　要 　采用超高效液相色谱 串联质谱 (UPL2C /MSMS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测 3 定2方法 。样品用水提取 ,无需经过任何净化过程 ;在粒径为 1. 7μm的超高压亲水作用色谱柱上以 V (乙腈 ) ∶ V (含 0. 1%甲酸的 10 mmol/L乙酸铵溶液 ) = 6∶4为流动相 ,等度洗脱分离 ;电喷雾正离子检测 ( ESI+ ) ,多反 应监测模式 (MRM )对定性和定量离子进行 MS测定 。结果表明 :矮壮素和缩节胺的添加水平在 5、10 和 20μg/kg时 ,回收率范围分别为 78. 5% ～90. 1%和 80. 0% ～104. 0% ;相对标准偏差在 9. 5% ～11. 3%和 10 5% ～13 2%之间 ;方法检出限均为 0. 8μg/kg。本方法仅需约 2 m in的检测时间 ,且灵敏、准确 ,完全满足 番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速 、高灵敏度的分析要求 。 关键词 　矮壮素和缩节胺残留 ,番茄及其制品 ,超高效液相色谱 /串联质谱 1　引 　言 矮壮素 ( chlormequat) 是 2 氯乙基三甲铵氯化物的商品名称 ,缩节胺 (mep iquat)也叫助壮素 ,是 1, 1 二甲基哌啶氯化物的商品名称 ,二者均是高效、低毒、广谱的植物生长调节剂 ,使用后有利于提高植 物的抗逆性 ,并大幅增加产量 [ 1, 2 ] 。 矮壮素可通过食道引起中毒 [ 3 ] 。我国制定的小麦 、玉米和棉籽油中矮壮素残留的限量标准 [ 4 ]分别 为 : 5、5、0. 5 mg/kg。对蔬菜、水果中没有明确的规定 。欧盟规定矮壮素在梨果类水果如苹果 、梨、柚等 中的限量为 0. 05 mg/kg[ 5 ] 。日本规定矮壮素在番茄中的残留限量为 0. 05 mg/kg。而对缩节胺在番茄 中的限量没有明确规定 ,则归属于“一律标准 ”,即