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iCAPQ培训资料 - 合肥学院.ppt
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用;一、ICP-MS简介
二、ICP-MS的起源和发展
三、本中心的ICP-MS
四、样品的制备和污染控制
五、ICP-MS 的应用
六、运行成本 、 维护和诊断
;一、ICP-MS简介;质谱是一个质量筛选器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过并到达检测器,来检测某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。;电感耦合等离子体质谱 仪(ICP-MS) 是 20 世纪 80 年代早期发展起来的商品化的分析技术 , 这项技术已经应用于几乎所有分析领域内痕量、微量和常量元素的测定。该技术的优势包括 :; (3)分析速度快 — 由于四极杆分析器的扫描速度快 , 每个样品全元素测定只需大约 4 分钟;;缺点:;在分析实验室广泛应用的原子光谱测定技术中 ,ICP-MS由于在速度 、灵敏度 、动态范围和元素测量范围中的优势而处于独一无二的地位(见表 1)。能够快速??量高浓度的元素(μg/L 到 mg/L 或者 ppb 到 ppm 级 ) 的特点使其成为 ICP- OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)的可行的替代方法。同时,ICP-MS 在许多痕量和超痕量元素测定中超越了GFAAS (石墨炉原子吸收光谱法)的检出能力(ng/L 或 ppt 浓度 )。;ICP-MS 能测量几乎所有的样品,并且实现了一次采集完成多元素同时测定,同时提供同位素的信息,形态分析是 ICP-MS 发展最快的领域之一,即色谱技术与 ICP-MS 的联用,其中 ICP-MS 作为检测器测定样品中元素的化学价态,这些性能有助于实现 ICP-MS 在所有领域的广泛应用,而且确立了 ICP-MS 在痕量金属检测技术中的首要地位。;与表1 中列出的其他技术一样 ,在今后的几年内,ICP-MS将会继续增加投资 , 因为随着生产力的发展 , 需要检测灵敏度更高的仪器 。;二、ICP-MS的起源和发展;*;*;这些系统虽然还需要在 ICP 与质谱仪的接口方面作一些改进,但将已有的技术优势很好的匹配,使得第一台系统具有很大的影响力。尽管早期 ICP-MS 系统昂贵、庞大、复杂、自动化程度有限而且信号漂移严重 , 但低检出限的多元素同时检测和简单的质谱信息输出(包含同位素比值信息 )这种显著的优点,使人们接受了这项刚出现的技术,尤其是在科研和地质领域。这项技术在首选可靠性、稳定性、自动化的实验室中应用,推动了商品化仪器的迅猛发展 , 最终发展成为现在的小型、可靠、稳定、高度自动化的系统 。;扇形磁场质谱仪 ICP-MS 系统和飞行时间质谱仪 ICP-MS 系统也实现了商品化,但是基于四级杆质谱仪的系统在配置的选择上仍然有很大的空间。自从第一台商用 ICP-MS 系统投入使用以来 ,主要的改进体现在样品引入、等离子体效率 、离子传输 、 干扰消除和动态范围上 。 尽管如此 , 现代 ICP-MS 仪器的主要部件也能直接追溯到最早的系统,显示出原创设计的重要性。;第一台商品化的ICP-MS;ICP-MS 仪器主要包括以下几个部分 :
? 样品引入系统
? ICP 中离子的形成
? 真空接口
? 离子透镜和质量过滤
? 离子检测系统 ;(1)样品引入系统 :样品一般以气溶胶的形态引入等离子体,液体在充满气体的雾化器中形成气溶胶。大的气溶胶雾滴被雾化室从气流中除去,小的雾滴才能进入等离子体中心通道。;ICP;(3)真空接口 : 等离子体中产生的正电荷离子经过一对接口 “ 锥 ”被提取进入真空系统 。这一对锥实际上是中心带小孔的金属圆盘,离子可以从小孔中通过,小孔直径约为 1 mm或更小,以保持质谱仪中的高真空状态。;真空接口;(4)离子透镜和质量过滤:离子透镜加上特定的电压,使来自等离子体的正离子被转向和聚焦,对准质量过滤器入口。
然后离子进入质量过滤器,按照质荷比被分离。
离子透镜和质量过滤器均处于高真空状态(小于10-6 mbar)。
;质谱仪 :ICP-MS 一般与三种不同类型的质量分析器联用:四极杆分析器、扇形磁场分析器和飞行时间分析器。到目前为止 ,大多数 ICP-MS 仪器基本上采用的都是四极杆分析器。四极杆采用直流电场和交流电场的交互作用将质荷比不同的粒子分开 。由于等离子体产生的基本上都是单电荷离子,离子的质荷比等于离子的质量,因此光谱图很简单。直流电场和交流电场是固定的,但电压可改变。在一个设定的电压下 ,仅有一种质荷比的离子可以稳定地穿过四极杆进入电子倍增检测器,四极杆质量过滤器能够快速地对质量数在 2-260 范围内的离子进行扫描 。;四级杆;(5)离子检测系统 : 电子倍增器能够检测四极杆中的每个离子,检测器的电子计数器对每种不同质荷比的离子进行记数并储存,形成质谱图 。 质谱图给出简单而精确的样品定性信息
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