南医大药物分涡脉第17章合成合成抗菌药物的分析(简).pptVIP

含有吡啶酮酸与苯环、吡啶环或嘧啶环稠合而成;盐酸环丙沙星（ciprofloxacin）;氧氟沙星（ofloxacin）;盐酸左氧氟沙星（Levofloxacin Hydrochloride ）;1、酸碱两性：含羧基及碱性氮原子，易溶于碱和酸中 2、溶解性：在水和乙醇中极微溶解 3、紫外吸收特性：结构都有共轭系统;4、旋光性： 盐酸环丙沙星，无旋光性 氧氟沙星，消旋体；左氧氟沙星，有旋光 5、分解反应：遇光分解 6、与金属离子反应：3、4位易和金属离子形成螯合物，抗菌活性降低 ;（一）与丙二酸反应 叔胺化合物与丙二酸在醋酐中共热时，有棕色、红色、紫色或蓝色呈现。也可用枸橼酸或丙烯三羧酸代替。 ChP2010用该法鉴别诺氟沙星软膏和乳膏;鉴别试验;鉴别药物：盐酸环丙沙星 鉴别方法：溶剂（0.1mol/L盐酸溶液） 浓度（8μg/ml） 最大吸收波长（277nm，315nm）;有关物质（HPLC法）： 控制副产物及结构不清的有关物质 高效液相色谱法（梯度洗脱，检测波长：294nm） 高低浓度对照法 限量：单个（0.2%）；总和（0.5%）;非水溶液滴定法-吡哌酸 紫外分光光度法-诺氟沙星乳膏 高效液相色谱法-常用;第二节 磺胺类药物;;《中国药典》2010版收载20余种 ;;;;;;;典型药物;三、实例分析;白色或类白色结晶性粉末 在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶； 在氢氧化钠试液或氨试液中易溶 在稀盐酸中溶解。 取代基为嘧啶环 具有芳香第一胺基——重氮化及重氮化-偶合反应 具有磺酰胺基——与重金属离子的反应 ;;;鉴别方法： 取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。;;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;;（3）芳香第一胺的反应;鉴别方法： 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;一般杂质： 氯化物、炽灼残渣、重金属。 特殊杂质 酸度 碱性溶液的澄清度与颜色;酸度;碱性溶液的澄清度与颜色;磺胺嘧啶： 含有芳香第一胺 亚硝酸钠滴定法（永停滴定法 ） 《中国药典》2010版 原料——亚硝酸钠滴定法；（钠盐也用此法） 制剂——片剂，混悬液（HPLC）；软膏，眼膏（亚硝酸钠滴定法） 钠盐制剂（亚硝酸钠滴定法）；;（1）原料的含量测定;;利用紫外特征吸收光谱进行定量分析。 用分光光度法测定磺胺类药物片剂的溶出度； 用双波长分光光度法或高效液相色谱法测定磺胺类药物复方制剂的含量 ChP2010采用HPLC法测定复方制剂。;复习重点;精选习题与解析;精选习题与解析;[A型题] ;[X型题] ;交流平台;Thanks for your attention!