第07章 苯乙胺新类似肾上腺素药物的分析.pptVIP

　　　　　　第七章　　苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析;基本要求;;（一）基本结构：苯乙胺或儿茶酚胺类;;第二节　鉴别试验;四、双缩脲反应;五、与亚硝基铁氰化钠的反应;一、酮体检查; 检查原理：利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。 ;例 中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中酮体的限量。;二、有关物质检查 ;2.盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查－PC法 样品制备：本品甲醇溶解即得 展开：7.5×50 cm，EtOAc-ethanol-water (6:3:1) 显色：10％铁氰化钾＋10％亚硝基铁氰化钠＋ 10％NaOH 检测：剪下显色斑点后甲醇萃取用UV法测定 ;一、非水溶液滴定法 利用本类药物分子中的芳伯氨基和侧链脂烃胺的碱性，在冰醋酸溶液中，用高氯酸液的滴定，以结晶紫为指示剂，也可用电位法指示终点。;(一) 基本原理;(二) 一般方法;(三）讨论;＊ HA不同，对滴定反应的影响也不同。;a.?氢卤酸盐的测定;b. 硫酸盐的测定，如硫酸特布他林。 　直接滴定法 注意硫酸盐的结构，正确判断反应的摩尔比。;c.??硝酸盐的测定;最常用的指示剂是 结晶紫 Crystal Violet（CV）;④?? 注意事项;二、溴量法;基本操作：供试品→精密称定→加水溶解后精密加溴滴定液＋盐酸→放置并振摇→加碘化钾→振摇→用Na2S2O3滴定至近终点→加淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失。 同时进行空白实验。;三、亚硝酸钠法 　　盐酸克仑特罗原料药;　　　第五节　体内药物分析;练习与思考;4、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 ;5、亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE） A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 ;6、ChP（2005）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C） A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法 E. 酸碱指示剂法 ;7、盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE） A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 ;8.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（　　）。 A.增加K＋的浓度，以加快反应速率　　 B.形成NaBr以防止重氮盐分解 C.使滴定终点的指示更明显　　 D.利用生成的Br2的颜色指示终点 E.能生成大量的NO＋，从而加快反应速率;9.中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（　　）。 A.0～5℃　　B.5～10℃　　C.0～10℃　　D.10～20℃　　E.10～30℃;10. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 ;[B型题]; A。溴量法 B. 紫外分光光度法 C. 亚硝酸钠滴定法 D. RP-HPLC法 E. 非水滴定法 5. 盐酸去氧肾上腺素 6. 肾上腺素注射液 7. 盐酸普鲁卡因 8．对乙酰氨基酚;A.对氨基酚　　B.对氨基苯甲酸　　C.酮体　　D.间氨基酚　　E.肾上腺酮 1．中国药典规定对乙酰氨基酚中需检查的特殊杂质是（　 ）。 2．中国药典规定盐酸普鲁卡因注射液中需检查的特殊杂质是（　　）。 3．中国药典规定盐酸去氧肾上腺素需检查的特殊杂质是（　　）。 4．中国药典规定盐酸异丙肾上腺素需检查的特殊杂质是（　　）。;[X型题] ;;简答题： 1、简述亚硝酸钠法的滴定原理和应注意的实验条件？ 2、简述氨基苯甲酸类药物的基本理化性质和鉴别法？;实验设计题;①司可巴比妥钠，可采用加成反应进行鉴别。 ②原理：司可巴比妥钠分子结构中含有不饱和键取代基丙烯基，可与碘发生加成反应，使碘褪色。 ③实验操作：取供试品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml所显棕黄色应在5min内消失。;实验设计题;①异戊巴比妥钠采用银量法测定含量。 ②原理：异戊巴比妥钠分子结构中含有酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，可与硝酸银定量