第11章-吩噻嗪新类抗精神病药物的分析.pptVIP

第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析;　　氯氮桌中检查的特殊杂质是　 水杨酸 B. 游离肼 C. 对二甲氨基本甲醛 D. 2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮 E. 间氨基酚 ;硝苯地平 2. 盐酸普鲁卡因 3. 异烟肼 4. 阿司匹林 5. 盐酸去氧肾上腺素;硝苯地平 2. 盐酸克伦特罗 3. 劳拉西泮 4. 异烟肼 5. 司可巴比妥;第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析;教学目标;呋喃;吩噻嗪;吩噻嗪类药物的基本结构 ;典型药物;奋乃静;癸氟奋乃静;盐酸三氟拉嗪;盐酸硫利达嗪;盐酸二氧丙嗪;一、结构与性质; （2）硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色。 （3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色。 ;2. 取代基 R：脂烃胺基、哌嗪基，具碱性 R?：卤素 ;（二）性质 1. 紫外吸收光谱 本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值。即在 204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm。 ; 2位上的取代基（R′）不同，会引起吸收峰发生位移。 其结构中-2 价的硫，易氧化，氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。 ;Abs;（二）性质 　　2. 红外吸收光谱 吩噻嗪类药物随取代基 R 和R′的不同，产生不同的红外吸收光谱。; 3. 易被氧化呈色 4. 易与金属离子络合呈色 5. 碱性　（三硝基苯酚生成沉淀）;二、鉴别试验 ;氯丙嗪 ChP（2010） [鉴别] (1) 取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。 (2) 取本品，加盐酸溶液(9 1000)制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在254nm与306nm 的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。 (3) 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集391图)一致。 (4) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录III);二、鉴别试验 ;二、鉴别试验 ;癸氟奋乃静 ChP（2010） [鉴别] (1) 取本品15~20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在600℃炽灼15～20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液(1 2)酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml，应显黄色。 (2) 取本品约50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 (3)取本品，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在260nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集280图)一致。;二、鉴别试验 ;二、鉴别试验 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;三、有关物质检查;酸碱滴定法;四、含量测定 ;含量测定 ;　　JP15盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪0.15g），置分液漏斗中，加水30ml与20%氢氧化钠溶液10ml，用乙醚30ml提取2次，再用乙醚20ml提取3次，合并提取液；用水10ml逐次洗涤上述提取液，直至水层遇酚酞不再显红色。水浴浓缩乙醚层至20ml，加无水硫酸钠5g，静置20分钟，脱脂棉过滤，乙醚洗涤，合并洗液与滤液，水浴挥干乙醚。残渣加丙酮50ml与冰醋酸5ml使溶解，加溴甲酚绿－结晶紫混合指示液3滴，用高氯酸滴定液滴定。并将结果用空白试验校正。;盐酸异丙嗪 ChP（2010） ;（二）紫外分光光度法 1. 直接分光光度法 盐酸异丙嗪：片剂与注射剂;（二）紫外分光光度法 1. 直接分光光度法 盐酸异丙嗪：片剂测定波长为249nm（ 为910）；注射液为了消除抗氧剂维生素C（?max 243nm）对测定的干扰，测定波长改为299nm（ 为108）。 ; 同理，盐酸氯丙嗪片剂测定波长为254nm（ 为915）；注射液测定波长改为306nm（ 为115）。 ;2. 萃取后分光光度法