第5章 胺类药涡嘛的分析.pptVIP

第五章 胺类药物的分析;第一节 芳胺类药物的分析;1. 对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构;对 乙 酰 氨 基 酚;一、结构与性质; （三）具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 ;（七） IR;二、鉴别试验 ;直接：盐酸普鲁卡因 对氨基水杨酸钠 盐酸普鲁卡因胺;盐酸普鲁卡因 Ch.P [鉴别] 本品显芳香伯胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） 取供试品约50 mg，加稀盐酸1 m1，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 ;对乙酰氨基酚 Ch.P [鉴别] 取本品约0.1 g，加稀盐酸5 m1，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5 m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3 ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2 m1，振摇，即显红色。 ;（2）三氯化铁反应 ;(3) 羟肟酸铁盐反应 ;（4）与重金属离子反应 ;（四）水解产物的反应 ;鉴别;（五）UV ;（六）IR ;（七）HPLC;1.乙酰氨基酚中对氨基酚 ; 取本品1.0 g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50?g用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。 ;2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 ; 取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液，作为供试品溶液。 取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30?g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10 ?l，分别点于含有CMC的硅胶薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14∶1 ∶ 1 ∶ 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。 ;（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物; 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定 具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解 芳香族硝基化合物（如氯霉素）经还原，也可用本法测定 ;水解;2. 主要测定条件;NaNO2+HCl→HNO2+NaCl HNO2+HCl→NOCl+H2O;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;（1）K1;2. 主要测定条件;盐酸 1:2.5～6； 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果;（4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 ;（2）外指示剂法 KI—淀粉糊剂或试纸 2NaNO2+2KI+4HCl→ 2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O ;4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2005） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl;（三）紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 ;对乙酰氨基酚 Ch.P（2005） 取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处???定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算，即得。;原料药 吸收系数法 ;（四）荧光法——荧光探针技术 使荧光衍生化试剂与本身无荧光或荧光效率低的化合物反应，其产物具有强荧光，从而使检测灵敏度大大提高。;（五）HPLC法 盐酸普鲁卡因注射液 Ch.P（2005）;第二节 苯乙胺类药物的分析 ;