程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量实验报告(共6篇).doc

程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量实验报告(共6篇) 实验 白酒成分分析 专业分析实验 白酒成分分析 ——气相色谱-质谱联用方法 一、实验目的 1. 了解白酒的成分组成和分析检测的意义。 2.了解气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography mass spectrometry, GC-MS）的基本组成及原理； 3. 掌握利用气相色谱-质谱联用仪对白酒成分进行定性分析的基本操作。 二、实验原理 白酒中主要成分是乙醇和水（约占总重量的98%），其余微量成分（约2%）包括有机酸、高级醇、酯类、醛类、多元醇、酚类和其他芳香族化合物。白酒中微量成分虽然很少，却决定着酒的香气、口味和风格，构成了白酒的不同典型性。在白酒的分析中，气相色谱-质谱联用法高灵敏度、高分离度，并且简便、快速、准确，故已广泛用作白酒中各种成分分析的检测方法。 气相色谱-质谱联用方法是先将样品通过气相分离组分，然后进入质谱仪，可以分别检测各个组分的结构信息，质谱就是用来进行结构分析的，通过对碎片离子峰的分析，推测出化合物的结构。适合食品、白酒、天然产物、药物、氨基酸、农残、食品中有机物及有毒有害物质的定量、定性分析。 GC-MS主要由三部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括有柱箱、汽化室和载气系统，也带有分流/不分流进样系统，程序升温系统、压力、流量自动控制系统等，一般不再有色谱检测器，而是利用质谱仪作为色谱的检测器。在色谱部分，混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。质谱部分一般由真空系统（分子涡轮泵）、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。 三、仪器和样品 7890A-5975B气相色谱质谱联用仪、DB-WAX毛细管色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm），均为美国Agilent公司产品。 未知酒样。 四、实验条件 色谱条件：进样口温度为230℃，载气He（99.999％）；恒流1.0mL/min，分流比20：1，进样量1μL；采用程序升温：初始温度50℃，保持2min，以8℃/min升至230℃。 质谱条件：离子源???度为230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，扫描质量范围是20～500amu，溶剂延迟3min。 五、实验步骤 1、开机 (1)检查质谱放空阀门是否关闭，毛细管柱是否接好； (2)打开He钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0.4~0.5Mpa； (3)依次启动计算机、7890A气相色谱、5975B质谱的电源，等待仪器自检完毕； (4)在计算机桌面上，双击“5975BGCMS”图标，工作站自动与GC-MS仪器通讯，进入工作站界面； (5)从“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”，在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“启动真空”，观察涡轮泵运行状态。 2、调谐 在仪器至少开机2个小时后方可进行调谐。在调谐界面，单击“调谐”菜单，选择“自动调谐”，打印并分析结果，调谐正常方可进行实验。 3、数据采集方法编辑 气相色谱条件设定：进样口和进样参数，色谱柱、柱温（或程序升温）、载气流量、分流比等，质谱条件：电离方式、电离电位、溶剂延迟时间、离子源温度、扫描方式及参数等。 4、运行方法 设定数据保存路径、文件名、样品编号等信息后，运行方法。 5、数据分析 分析色谱图（总离子流图）及质谱图。标准质谱图谱库的检索，推测化合物的结构，分析白酒成份。 6、数据分析报告 打印百分比报告、谱图检索报告。 7、关机 从工作站“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”，在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“放空”，观察涡轮泵运行状态。等到涡轮泵转速降至0percent，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下（大概需要40min），方可退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后关掉载气。 六、 结果与分析 请根据所得到的总离子流图、百分比报告以及谱图检索报告，确定白酒中的各种成分（请列表指出每个化合物的出峰时间、化学名称、化学式、结构式和百分比含量等）。 篇二：程序升温毛细管色谱法 程序升温毛细管色谱法 分析白酒中微量成分的含量 一、目的要求 1 ．了解毛细管色谱法在复杂样品分析中的应用。 2 ．了解程序升温色谱法的操作特点。 3 ．进一步熟悉内标法定量。 二、基本原理 程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一“推出”。由于高沸点组分能较快的流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。显