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钙盐中钙含量的测定实验报告(共8篇)
钙盐中钙含量的测定实验报告(共8篇)
测定钙盐中钙的含量讲义
高锰酸钾法测定钙盐中钙的含量
一、目的与要求
1.了解用氧化还原法间接测定金属的原理和方法。 2.掌握沉淀、过滤、洗涤等沉淀分离法的操作技术。 3.学会用高锰酸钾法测定碳酸钙中钙的含量。 二、主要试剂
0.02mol/L高锰酸钾标准溶液 、1+1HCl、1+2H2SO4 、4%草酸铵溶液、1+1氨水、0.1%甲基橙指示剂。
三、基本原理
将试样溶解后加入过量的草酸铵,然后用氨水中和至甲基橙显黄色,此时钙离子和草酸根离子生成微溶性草酸钙沉淀,过滤、洗涤后溶于热的稀硫酸中,用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的草酸根离子,根据高锰酸钾的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算含量。
Ca + C2O4 = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4=CaSO4 + H2C2O4
- + 2+
5H2C2O4 + 2MnO4+ 6H= 2Mn+10CO2 + 8H2O
2+2-
四、测定步骤
准确称取于105~110℃干燥烘干的样品0.2~0.25g三份,分别于3个400mL烧杯中,加入少量水,盖上表面皿,用量筒由烧杯口加入1+1盐酸 15 mL,加热溶解,并煮沸除去CO2。然后加入水150mL、加4% 的草酸铵溶液50mL,再加热煮沸,加0.1%甲基橙指示剂2滴,在搅拌下滴加氨水溶液由红色变为黄色(PH大于4)。放30min,用滤纸以倾注法过滤,以0.1%草酸铵洗涤烧杯3次(每次10 ml),用冷水洗涤烧杯及沉淀3次(每次10 ml)。将滤纸取下,放入250 ml烧杯中,加沸水150mL,洗涤滤纸,然后将滤纸贴烧杯壁后,加入硫酸 10ml,此时温度为70~85℃之间(温度计测量)。用高锰酸钾滴定至淡粉红色,将杯壁滤纸放入烧杯壁后继续滴定至淡粉红色30s不褪。由所消耗的高锰酸钾的体积及其浓度计算钙的含量。
计算公式:
5
C(KMnO4)VKMnO4MCa
w(Ca)%=?100%
m?1000
数据记录
篇二:分析化学实验 钙片中钙含量的测定 实验报告
实 验 报 告
姓名: 班级: 同组人: 项目 钙片中钙含量的测定 课程: 分析化学 学号:一、实验目的
1、掌握标定EDTA方法。
2
2、掌握EDTA法测定水中Ca含量的原理和方法。 二、实验原理
EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=12~13的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品
仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶
试剂:0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片
四、内容及步骤
1.以CaCO3为基准物标定EDTA
(1)配制0.01000mol/L钙标准溶液 准确称取CaCO30.25~0.26g,置于250mL烧杯中,加几滴水,滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量1~2滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。
(2)EDTA(0.01mol/L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
(3)EDTA溶液浓渡的标定 用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。记录EDTA所用体积V(mL)。
(4)钙片中钙含量的测定
将药片放入研钵中研细。准确称取0.2-0.4g研细了的药片,加入10ml蒸馏水,加热,逐滴6mol/L HCl ,边加热边搅拌,至溶解完全。转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。
准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入6mol/L NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂少许,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平
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