九味黄柴分散片的制备及质量控制.docVIP

　　九味黄柴分散片的制备及质量控制 【摘要】目的研究九味黄柴分散片的制备及质量控制。方法采用薄层扫描法测定黄芪中的黄芪甲苷。结果黄芪甲苷的平均回收率为97.85%（RSD=0.72%）。结论九味黄柴分散片制备工艺合理，性质稳定，质控方法可行。 【关键词】九味黄柴分散片制备质量控制  九味黄柴分散片是我院根据中医理论及多年的临床经验所拟定协定处方，采用 科学 的制剂工艺制备，主治虚劳少力，身体疼痛，不欲饮食之剂。 1仪器与试药 CS-910型薄层扫描仪（日本岛津），SY3200---D型超声波清洗仪（上海声源超声波仪器设备有限公司），预制硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），黄芪甲苷对照品（批号为0876-200418）, 中国 药品生物制品检定所，样品由本院制剂室提供。所有试剂均为分析纯。 2处方与制备 2.1处方 黄芪150g，柴胡150g,桂心80g,赤芍药80g，熟干地黄100g,白术100g，陈皮50g,甘草80g，当归50g. 2.2制备 2.2.1全浸膏粉的制备 本工艺是采用水提醇沉法，先以水为溶媒将上述已粉碎成细粉的药材进行蒸汽回流，以100℃水提取2次，每次2h，然后将提取液适量浓缩成每ImL相当于药材1～2g左右，再用75％乙醇(约处方中生药总量的3倍)浸渍12h，恒温回流2h，滤过.将提取的澄清液体浓缩成浸膏备用，稠膏采用真空喷雾干燥即成九味黄柴全浸膏粉。 2.2.2分散片的制备 按处方量的九味黄柴浸膏粉与载体材料泊洛沙姆混合后，强力持久地研磨一定时间，借助机械力降低药物的粒度，形成固体分散体。该固体分散体与辅料混合均匀，以95％乙醇为湿润剂，过40目筛网制成湿颗粒，于60℃烘箱中干燥至水分含量为5％，整粒(40目)，过80目筛网去细粉，即得粒度为40～80目的干颗粒，压片，片重约0.30，控制片剂硬度为(2.9～3.1)kg／mm２。 3质量控制 3．1性状 本品为浅棕色或棕色的片；味苦。 3．2鉴别 取本品3，研碎，加乙醚30mL，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯lmL使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱方法试验，吸取上述两种新制备的溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60—90℃)一醋酸乙酯(50：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3．3检查 应符合片剂项下的有关的各项规定［１］。 3．4含量测定 以本方君药黄芪所含黄芪甲苷作为含量测定的指标，采用薄层扫描法进行测定。 3.4.1实验条件：供试品溶液提取溶媒以水饱和的正丁醇，碱洗选用1％氢氧化钠溶液；吸附剂采用硅胶H板进行分离；展开剂选用正丁醇：乙酸异戊酯：水(4：1：5)。显色剂为27％硫酸乙醇喷雾显色；扫描条件选择双波长反射锯齿扫描，检测波长520nm，参比波长700nm，扫描速度20mm.min-1狭缝1．25ml×1．25mm，线性参数Sx=3［２］。 3.4.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷3．2mg，加甲醇溶解并稀释至5mL量瓶中至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 3.4.3供试品溶液的制备：取本品研匀的内容物约2g，精密称定．加水饱和的正了醇溶液(40，20，20，10mL)超声20min提取，离心20min?次-1(5000r?min-1)，分并上清液，水浴上蒸干，残渣加1％氢氧化钠溶液10mL分次溶解，移至D101大孔吸附树脂100mL洗脱，弃去，再用正丁醇饱和的水洗至中性，后用30％乙醇50mL洗脱，弃去，继用70％乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，水浴上蒸干，加甲醇溶液定容至ImL，作为供试品溶液。 3.4.4线性关系：精密吸取对照品溶液2．0，4．0，6．0，8．0，10．0μl点于同一硅胶H高效薄层板上，在上述展开条件下展开，显色，于105℃烘5-8min，取出，用同样大小的玻璃板覆盖，胶布固定，放冷，在上述扫描条件下测定，以扫描面积为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，得黄芪甲苷的回归方程为：Y=6819.52+11072.31x，r=0.9981 3.4.5精密度及稳定性试验：在同一硅胶H薄层板上，点5个相同浓度的标准品溶液，在上述展开条件下展开，显色，在上述扫描条件下扫描测定，结果黄芪甲苷x=29786.315，RSD=0.93％，每隔15min测定一次，结果1．5h内基本稳定。 3.4.6回收率试验：取已测定含量的供试品5份，加入黄芪甲苷对照品，依法提取，展开、显色、扫描测定， 计算 结果，黄