从次品辣椒中提取辣椒碱晶体的简洁工艺方法.docVIP

　　从次品辣椒中提取辣椒碱晶体的简洁工艺方法 从次品辣椒中提取辣椒碱晶体的简洁工艺方法 　.L.辣椒由于其功能成分辣椒碱成功获得，使其应用已不仅限于食品行业，已扩展到医药、军事、化工等多种领域。辣椒碱的应用开发已成国际科技界的研究热点。资料显示，当前国际市场辣椒碱晶体售价已达5万美元/kg，市场前景十分看好，并为我国大力开发辣椒碱提供广阔的市场发展空间。 　　当前从干辣椒中提取辣椒碱晶体的生产工艺，均经过粗提、分离纯化和结晶等步骤。粗提有溶剂萃取法、超临界萃取法，有的还是用了强化手段，如超声波强化，微波强化等。纯化方法大致为萃取纯化，柱层析等。 　　本工艺方法是以次品干辣椒为原料，经碱浸出，大孔吸附树脂除杂，溶剂结晶后，获得了高纯度辣椒碱晶体。 　　 　　1　实验经过 　　 　　1.1设备 　　旋转蒸发器、真空泵、吸附柱、高效液相色谱仪。 　　 　　1.2原材料和试剂 　　新一代朝天椒(病椒等外品)；HPD-100大孔吸附树脂；乙醇；石油醚；NaOH。 　　 　　1.3实验方法 　　1.3.1浸出　称取次品干椒皮段(1cm长)1000g，加NaOH水溶液5000ml，浸提获得浸提液4500ml。 　　 　　1.3.2上柱　将HPD-100吸附树脂1000g装入吸附柱，使浸提液缓慢通过吸附柱进行吸附，待吸附完毕后，用纯水洗涤吸附柱至中性。 　　 　　1.3.3洗脱　用乙醇500ml洗脱，收集洗脱液，经蒸发浓缩，得浓缩物。 　　 　　1.3.4溶剂结晶　将所得浓缩物用石油醚溶剂处理后，结晶，得辣椒碱晶体。 　　 　　1.3.5检测 　　所得辣椒碱晶体经高效液相色谱分析，如图1和表1。 　　.L. 　　1.4工艺流程 　　次品干椒皮段NaOH溶液浸提浸提液上柱吸附洗脱液蒸发浓缩浓缩物石油醚溶剂结晶液结晶辣椒碱晶体。 　　 　　2　结果及讨论 　　 　　2.1实验结果 　　2.1.1用次品辣椒为原料，用NaOH溶液浸出，可使辣椒中所含辣椒碱完全浸出，残渣中辣椒碱含量已小于0.001％(浸渣已不辣)。 　　 　　2.1.2该工艺所得的辣椒碱晶体，经HPLC检测，总碱含量高达99％以上，说明吸附树脂可以除杂且效果显著。 　　 　　2.1.3用石油醚作辣椒碱之结晶介质，可获优质F1色片状晶体。 　2.2讨论 　　2.2.1浸出方式.L.　本实验采用静态浸出，若采用连续逆流浸提，效率会大大提高。 　　 　　2.2.2洗脱剂选择　本实验选用乙醇为洗脱剂。实验证明，以氯仿作洗脱剂效果最好，乙醇次之。考虑到安全和工业实施，选用乙醇就可以达到满意效果。 　　 　　3　结论 　　 　　用次品干辣椒为原料采用NaOH浸出，树脂除杂，溶剂结晶，如此简洁工艺，可以生产出优质高纯度辣椒碱晶体。