第十二章 气相色谱法综述.ppt

* 第六节 定性与定量分析 二、定量分析 （一）定量依据: mi =fi Ai 1．峰面积的测量 （1）峰高乘以半峰宽法　此法适用于对称色谱峰，计算公式为： （2）峰高乘以平均峰宽法　此法适用于不对称色谱峰，计算公式为： （3）其他方法 * 第六节 定性与定量分析 2．定量校正因子 绝对校正因子是指单位峰面积所代表的组分的量: 相对校正因子 ，是待测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比，其中质量校正因子 最常用，即： * 第六节 定性与定量分析 3．定量计算方法 （1）归一化法　归一化法各组分含量计算公式为： （2）外标法　外标法是用待测组分的纯品作对照物，配制一系列不同浓度的标准液，进行色谱分析，以峰面积对浓度作工作曲线。在相同操作条件下，对试样进行色谱分析，算出样品中待测组分的峰面积，根据工作曲线即可查出组分的含量。 * 第六节 定性与定量分析 外标一点法 若工作曲线线性好并通过原点，可用此法定量： （3）内标法　将一种纯物质作为内标物加入到待测样品中，进行色谱定量的方法称为内标法。组分含量计算公式为： ①内标物是试样中不存在的纯物质；②内标物能溶于试样中，并能与试样中各组分的色谱峰完全分开；③内标物色谱峰应与待测组分色谱峰的位置相近或在待测组分中间。 * 第六节 定性与定量分析 （4）内标对比法　又称内标一点法，它是先将被测组分的纯物质配制成标准溶液，定量加入内标物；再将同量的内标物加至同体积的样品溶液中，将两种溶液分别进样测定，按下式计算组分含量： * 第六节 定性与定量分析 课堂互动 您能回答GC色谱定性和定量的依据吗？ * 第六节 定性与定量分析 课堂互动 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列哪一种定量分析方法为宜？ ? ?? 1.归一化法 2.外标法 3.内标法 4.标准工作曲线法 * 第六节 定性与定量分析 课堂互动 请您比较两种内标法的异同 已知校正因子内标法 内标法对比法 内标物 ? ? 校正因子 ? ? 含量计算公式 ? ? 样品标准液 ? ? * 实例分析 用内标法测定冰醋酸的含水量，用分析纯的甲醇为内标物，重0.4896g，冰醋酸重52.16g，从色谱图上测得水峰高为16.30cm，半峰宽为0.159cm，甲醇峰高为14.40cm，半峰宽为0.239cm。己知，用峰高表示的相对重量校正因子f水=0.224，f甲醇=0.340；用峰面积表示的相对重量校正因子f水=0.55，f甲醇=0.58。试计算冰醋酸中的含水量。 第六节 定性与定量分析 * 本章结束! 谢谢! * * 第三节气相色谱的固定相和流动相 极性分类是按固定液的相对极性大小分类。 该法规定，极性的 -氧二丙腈的相对极性为100，非极性的鲨鱼烷的相对极性为0，其他固定液的相对极性在0～100之间。把0～100分成五级，每20为一级，用“+”表示。0或+1为非极性固定液；+2，+3为中等极性固定液；+4，+5为极性固定液。按相对极性对常用气相色谱固定液分类，如表12-1所示。 * 第三节气相色谱的固定相和流动相 表12-1常用固定液的相对极性 标准极性固定液 100 +5 100 -氧二丙腈(ODPN) 极性化合物 200 +4 72 己二酸二乙二醇聚酯(DEGA) 氢键型化合物 250 +3 68 聚乙二醇(PEG-20M) 中等极性化合物 275 +3 52 氰基硅橡胶(XE-60) 中等极性化合物 300 +2 28 三氟丙基甲基聚硅氧烷(QF-1) 中等极性化合物 100 +2 25 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 非极性化合物 350 +1 13 甲基硅橡胶(SE-30，OV-1) 各类高沸点化合物 300 +1 7～8 阿皮松（APL） 标准非极性固定液 140 +1 0 鲨鱼烷（SQ） 应用范围 最高使用温度（℃） 极性级别 相对极性 固定液 * 第三节气相色谱的固定相和流动相 3．固