固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ548-2016素材.doc

固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤 和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样 品预处理过程应在通风橱中进行操作。 适用范围 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。 当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3测定下限为8.0mg/m3。 规范性引用文件 用于本标准。 GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 方法原理 滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示 滴定终点，反应式如下： Cl - + AgNO3 ?? NO3— + AgCl ↓ 2Ag + + CrO 42- →Ag 2CrO 4 ↓(浅砖红色） 干扰和消除1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量10 mg/L时，对本方法 滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。 5试剂和材料 水或同等纯度的水。 5.1 硝酸：p (HN〇3) =1.42 g/ml。 5.2 无水乙醇：：〇 (CH3CH2OH) =0.79 g/ml。 5.3氯化钠（NaCl):优级纯。 400°C?500°C灼烧40 min50 min，且不再发出爆裂声。置 于干燥器中冷却备用。 5.4氢氧化钠（NaOH)。 5.5 硝酸银（AgNO3)。 105 °C烘30min，置于干燥器中冷却备用。 5.6 铬酸钾（K2O4)。 5.7 酚酞（C20H14O4)。 5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。 6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。 5.9乙醇溶液：1+1。 250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。 5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。 4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。 5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。 8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml4C以下冷藏、密封可保存6个月。 10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用 现配。按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度： c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; g; 58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。 5.12 硝酸银标准溶液：c (AgNO3) =0.0141 mol/L。 5.12.1配制 2.4g硝酸银（5.5)，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C以 下冷藏保存，临用前标定。 5.12.2 标定 5.11) 25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入25 ml水，摇匀。加入1ml5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定至产生不50 ml水，同上述方法进行空白滴定。按公式（2)准确计算硝酸银标准溶液的浓度：  c(gNO3)—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; C——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; V —滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml; V0 —滴定空白溶液所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml。 5.13铬酸钾指示剂 5.0 g铬酸钾（5.6)溶解于少量水中，逐滴加入硝酸银标准溶液（5.12)至产生不消 失的淡砖红色沉淀为止。放置过夜，过滤，弃去沉淀，滤液用水稀释定容至100 ml，贮存于 棕色试剂瓶中，于4°C以下冷藏可保存6个月。5.14酚酞指示剂0.50 g酚酞（5.7)，溶解于100 ml乙醇溶液（5.9)。贮存于试剂瓶中，于4C以下冷 藏可保存3个月。6仪器和设备 A级玻璃器皿。 6.1烟气采样器：流量范围0 L/min1 L/min，误差小于5%。 6.2烟尘采样器：5 L/min50 L/min，烟枪具备加热和保温功能。 6.3多孔玻板吸收瓶或大型气泡吸收瓶：75 ml，吸收瓶应严密不漏气，多孔玻板吸收瓶发泡 要均匀，当流量为0.5 L/min时，其阻力应在5 KPa±0.7KPa。 6.4棕色酸式滴定管：25.00 ml;或