瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的测定.PDFVIP

现代药物与临床 Drugs Clinic 第 29 卷 第 6 期 2014 年 6 月 ·603 · 瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的测定 1 2 1 1 2 3* 汪 涛 ，丁立秀 ，马 哲 ，郑士灼 ，张彩娟 ，牛 锋 1. 石药集团欧意药业有限公司，河北 石家庄 050000 2. 石药集团中诺药业（石家庄）有限公司，河北 石家庄 050000 3. 石药集团恩必普药业有限公司，河北 石家庄 050000 摘 要：目的 建立高效液相色谱（HPLC ）法测定瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的方法。方法 采用 HPLC 法，Phenomenex Luna C18 (2)色谱柱（250 mm ×4.6 mm ，5 μm ），流动相为水–乙腈–1%三氟乙酸水溶液（62 ∶37 ∶1），体积流量为 1.0 mL/min， 柱温为 40 ℃，进样量为20 μL ，检测波长为242 nm 。结果 系统和方法精密度 RSD 值均小于 20% （n ＝6 ），瑞舒伐他汀钙 在 0.020 1～0.201 3 μg 线性关系良好（r ＝0.999 8 ），瑞舒伐他汀钙的检测限为2.76 ng ，各杂质氧化产物、内酯、光降解产物 Ⅰ和Ⅱ和非对映异构体各杂质的检测限依次为1.85、1.32、1.08、1.11、2.06 ng 。结论 本法合理严谨，精密度好，检测灵 敏度高，可有效用于瑞舒伐他汀钙有关物质检测。 关键词：瑞舒伐他汀钙原料药；瑞舒伐他汀钙；有关物质；高效液相色谱 中图分类号：R917 文献标志码：A 文章编号：1674 - 5515(2014)06 - 0603 - 04 DOI:10.7501/j.issn.1674-5515.2014.06.005 Determination of related substances in rosuvastatin calcium bulks drug 1 2 1 1 2 3 WANG Tao , DING Li-xiu , MA Zhe , ZHENG Shi-zhuo , ZHANG Cai-juan , NIU Feng 1. Shijiazhuang Pharmaceutical Group Ouyi Pharmaceutical Co., Ltd., Shijiazhuang 050000, China 2. Shijiazhuang Pharma Group Zhongnuo Pharmaceutical (Shijiazhuang) Co., Ltd., Shijiazhuang 050000, China 3. Shijiazhuang Pharma Group NBP Pharmaceutical Co., Ltd., Shijiazhuang 050000, China Abstract: Objective To establish an HPLC method for detecting the related substances of rosuvastatin calcium. Methods HPLC was carried out on Phenomenex Luna C18 (2) column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) with water – acetonitrile - 1% trifluoroacetic acid (62 ∶37 ∶1) as mobile phase. The detection wavelength was 242 nm and injection volume was 20 μL at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set for 40 ℃. Results The RSD values of method p