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且证实SBA-15有2Dp6mm六角状结构。
報告者:陸宇軒 學號:M9940213授課教師:吳文海 大綱 分子篩介紹 材料 討論(圖表分析) 結論(一)(二)(三) 分子篩介紹 分子篩的化學成份為鋁矽酸鹽結晶體,鋁矽酸鹽所內含的鉀、鈉或鈣原子,會對極性分子產生極強的離子鍵,可使分子篩發揮極強的吸濕能力,經由特殊的化學合成機制,可以得到獨特的單一孔徑、多孔性微結構,它的孔徑大小與氣體分子的尺寸相近。 選擇適當孔徑的分子篩,使尺寸較分子篩孔徑小的分子,擴散進入分子篩孔洞中而被吸附。而尺寸較分子篩孔徑大的分子,因無法擴散進入分子篩孔洞中而被排斥在外,進而達成藉由分子尺寸大小的物性進行分離的功能。 摘要 使用三崁段共聚物來導引silica物種聚合構成,以製備出中孔性六角狀排列的silica結構(SBA-15),且有一致的孔徑約近300 ?。在合成中持續熱處理會給與孔徑成長至50?。 預期使用大分子量的兩親性聚合物,可達成擴大微觀長度尺寸。可使用再利用性共聚物物種來合成高質量的六角狀SBA-15 經過鍛燒和不同加熱條件及膨潤劑的添加可調整孔徑大小。 材料 PEO poly(ethylene oxide) 聚乙烯氧化物 PPO poly(propylene oxide) 聚丙烯氧化物 TEOS Tetraethoxysilane 四乙氧基矽烷 HCl Hydrochloric acid 鹽酸 TMB 1,3,5-trimethylbenzene 三甲苯 陽離子界面活性劑: C16H33N(CH3)3Br 討論:XRD 圖A為合成前中孔性silica(SBA-15) 圖B為鍛燒後(500℃ 6小時)中孔性silica(SBA-15) 以兩親性三崁段共聚物EO20PO70EO20做為結構導向物來製備 反應混合物的化學組成為4g共聚物:0.041mol TEOS:0.24mol HCl:6.67mol H2O SEM 圖2顯示出圖1的合成前SBA-15樣品是由許多尺寸相對一致的繩狀域聚集成如小麥狀的宏觀結構。 在空氣中經過500℃鍛燒後,SBA-15仍顯示出相似粒子型態,反映出宏觀結構的熱穩定性 TEM 圖為鍛燒後的SBA-15中孔性silica不同平均孔徑及silica壁厚之TEM圖(200 kV) 孔徑 壁厚 (A)60? 53? (B)89? 31? (C)200? 40? (D)260? 40? Three welldistinguishedregions of the adsorption isotherm Nitrogen adsorption (?)– desorption (x) isotherm and pore volume plots for calcined mesoporous silica SBA-15 prepared with the amphiphilic triblock copolymer EO20PO70EO20. The isotherms were measured with a Micromeritics ASAP 2000 system. The pore volume was determined from the adsorption branch of the N2 isotherm curve at the P/P0 = 0.983 signal point.STP,standard temperature and pressure. Hexagonal SBA-15之物理化學性質 XRD A.合成前中孔silica SBA-15 B.鍛燒後中孔silica SBA-15 皆以雙親性三嵌段共聚物及加入TMB當有機膨潤劑 The chemical composition of the reaction mixture was 4 g copolymer:3 g TMB: 0.041 mol TEOS:0.24 mol HCl:6.67 mol H2O. d(100) spacings (circles) and TMB/surfactantratio (g/g) Although the d(100)spacing and pore size of MCM-41 prepared by using cationic surfactant c
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