用对苯甲酰杯4芳烃键合硅胶固定相分离多环芳烃.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 O．F019 用对一苯甲酰杯[4】芳烃键合硅胶固定相分离多环芳烃事 胡锴，张军强，闻付勇，解静，陈康康，张书胜” (郑州人学化学系，河南省化学生物与有机化学重点实验室，郑州450052) 利用杯芳烃的分子识别作用来提高色谱分离的选择性是色谱学研究的重要课题。本文利用自己 合成的对．苯甲酰基杯【4】芳烃键合固定相分离多环芳烃，研究了多环芳烃在该键合固定相上的分离行 为，并与多环芳烃在ODS柱上的分离行为进行了比较，取得了良好的分离效果。 关键词：杯芳烃，色谱，多环芳烃 }_。+。一{i—一。～ }-。一{⋯一』i／＼。。。r。 !苎翌塑． 催化剂回流 图l碱催化下的杯芳烃键合硅胶固定相的合成路线 1 多环芳烃的分离 以乙腈：水=60：40(v／V)为流动相，分别在BCS4和ODS柱(流速为1．0 mL／min)上对苯、甲苯、联 苯、苊、蒽、芘和屈等七种多环芳烃混合物进行分离，色谱图见图l和2。 图1．多环芳烃在BCS4柱上的分离色谱图(峰：1．苯2．甲苯3．联苯4．苊5．蒽6．芘7．屈) ’国家自然科学基金和环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金(KF2008-22)资助项目 ”通讯作者，张书胜，Email：zsszz@126．corn 口 0 0 o 0 O i 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 O．弱 D．∞ O．25 最o·2D a．15 口．10 D．∞ O．∞ 2．00 400 OD0 8110 10DD 12．0a 14．00 10，D0 馆D0 20 00 22．DD 24DD 26DO 2日．D0 nin 图2．多环芳烃在C18柱上的分离色谱图(峰：1．苯2．甲苯3．联苯4．苊5．蒽6．芘7．屈) 由图中可以看出，多环芳烃在BCS4上和在ODS上的洗脱顺序相同，这说明多环芳烃在BCS4上， 疏水作用是关键。随着多环芳烃的体积增大，极性减小，其在杯芳烃固定相上的容量因子k’逐渐增大， 保留明显增强，这是由于所键合的杯芳烃固定相含有较多的苯环，这些苯环与多环芳烃的共轭体系发 生了7t．7c作用。 在相同的条件下，多环芳烃在对．苯甲酰基杯芳烃键合硅胶周定相上的出峰时间要比其在ODS 上要快约10 min，有利于实现快速分析，节省溶剂，降低成本。 参考文献 【1】C．D．Gutsche，R．Muthukrishnan．，Org．Chem．，1978，43：4905-4906 【2】S．Shinkai．Tetrahedron,1993，49(40)：8933·8968 284