用改良3ω系统测量聚合物的热导率.pdfVIP

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中国工程热物理学会 传热传质学 学术会议论文 编号:083411 用改良 3ω系统测量聚合物的热导率 * 顾明,王建立,张兴 (热科学与动力工程教育部重点实验室,清华大学工程力学系,北京 100084) (Tel:010 Email: x-zhang@tsinghua.edu.cn) 摘要:本文建立了用于测量高分子聚合物热导率的改良 3ω 测试系统。采用热压的方法将作为加热源 和温度传感器的白金(Pt)丝压入待测材料中,利用基于 LabVIEW 设计的虚拟数字锁相放大技术采集热 线两端的 3ω 电压信号。分析了系统中直流变阻箱感抗对测量结果的影响,在此基础上设计了不加变 阻箱的测试系统,简化系统的同时提高了系统在高频下的适用性。利用改进前后的系统在室温下测量 了聚丙烯等五种高分子聚合物的热导率,测试结果与参考文献值吻合较好。 关键词:高分子聚合物,热导率,3ω方法,虚拟锁相放大器 0 前言 高分子聚合物凭借其良好的机械特性和加工特性在膜分离技术、电子器件封装等许 多工业领域应用广泛。随着碳纤维、碳纳米管制备技术的发展,研究者发现将碳纤维, 碳纳米管加入高分子聚合物而制成的改性高分子聚合物复合材料具有良好的导电特性 和导热特性,这已经成为目前的研究热点。准确获取聚合物以及复合材料的热物性参数 能为研发复合材料提供理论依据和技术支持。 尽管已经有关联式可以预测高分子材料的热导率[1][2],我们仍然有必要通过实验的 方法对其进行快速、准确的测量。Cahill [3]在 1989 年提出了一种大温度范围内测量绝缘 固体材料热导率的方法——3ω法。3ω方法有效的减小了高温下测量固体热物性时由于 待测样品表面辐射而产生的误差。但是传统的 3ω方法存在着薄膜热线加工困难,薄膜 热线与待测样品难以紧密接触等问题。依据Swartz[4]的测量,金属薄膜与绝缘晶体间的 接触热阻相当于 2nm厚二氧化硅层的热阻,且该接触热阻会对高频下 3ω方法测量带来 较大误差。 本文在 Cahill 的 3ω 方法基础上针对高分子聚合物的特点对系统进行了重新设计, 提出了 3ω热线法。该方法利用已知电学、热学性质的 Pt 白金细丝作为加热源和温度传 感器,将 Pt 细丝用热压的方法深埋入待测材料中,然后通过测量通过热线的 3ω电压信 号从而快速、准确的得到待测材料热导率。由于 Pt 细丝较传统的薄膜热线更容易加工 得到,而且不易损坏,更重要的是利用热压的方法能够保证热线同待测样品紧密接触, 因此本文的方法较传统 3ω 方法更简单、准确。实验系统中,采用基于 LabVIEW 设计 的虚拟锁相放大器代替传统锁相放大器进行 3ω 电压信号采集,提高了系统的灵活性、 扩展性和经济性。 __________________________________ 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(No.No. 1 测量原理 1.1 3ω 法的测量原理 如图 1 所示,将Pt细丝用热压的方式压入待测材料中。当热线中通过I0sin(ωt+φ0)的 交流电时,热线中产生频率为 2ω的焦耳加热量,由此驱动产生频率为 2ω的温度波动。 在比较小的温度变化范围内,热线电阻温度系数不变,因此热线的电阻调制频率也为2ω。 频率为ω的交流电流与频率 2ω的电阻波动相乘产生频率为 3ω的电压信号。该信号的幅 值和相位中包含待测材料的热物性参数。通过对 3ω电压信号实部同频率变化的关系进 行非线性最小二乘拟合可以求得待测材料的热导率。 图1 3ω细丝热线法测试高分子材料热导率示意图 待测材料和热线的温度控制方程可以表示如下, 2 2 1 1s s s s T T t r rα T r ∂ ∂ ∂ = + ∂ ∂ ∂ (1) 2 2 1 h h h h h h h T p p t l r l r hα π λ π λ ∂ = − ∂ (2) 其中式(2)的源项由两部分组成,第一项代表热线通电加热热源,第二项代表热线向 周围待测样品散热产生的附加热源项。P和P’的具体形式如下所示: 2 2 0 0sin ( )p I t Rω ϕ= + (3) ( , ) 2 h s h h s r T r tp r l r π λ ∂= − ∂ (4) 控制方程中,R表示热线电阻,α=λ/(ρCp)表示热扩散系数,λ

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