抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测.docVIP

　　抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测 抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测 [摘要]目的建立抗风湿类中成药中非法添加化学成分氨基比林的快速检测方法。方法采用化学鉴别方法进行快速筛查，并用薄层色谱法进行进一步确认验证。结果化学鉴别与薄层色谱法能快速准确的检测出抗风湿类中成药中非法添加化学成分氨基比林.LethodsIdentification by chemical methods to rapid screen,and to further verify by the thin-layer chromatography. ResultsThe chemical identification and thin-layer chromatography can rapid detection of the anti-rheumatic traditional Chinese medicine illegally added ingredients Aminopyrine. ConclutionsThe method ple,rapid,accurate and specific,It can be used in the rapid detection of Aminopyrine illegally mixed into Anti-rheumatic traditional Chinese medicine，and it also can be equipped inopyrine； Chemical methods； TLC 　　 　　氨基比林为非甾体抗炎药，具有消炎镇痛的作用[1,2]。本品能引起骨髓抑制以及能形成亚硝胺致癌物质，常见不良反应主要为胃肠道损害、肝肾损害及引起中枢神经疾病，对患者身体具有相当大的危害。然而，一些不法企业为谋求暴利，擅自在中成药及保健品中添加氨基比林，给患者带来极大的安全隐患。为打击此类不法分子，确保临床用药安全，笔者查阅了相关含1mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。 　　取阴性对照品一次服用量，再称取氨基比林10mg，置具塞锥形瓶中，混匀，加丙酮-乙醇（9：1）混合液10ml，振摇5分钟，滤过，滤液作为阳性对照溶液。 　　3.2 方法与结果取供试品溶液、对照品溶液、混合对照品溶液、阴性对照溶液及阳性对照液各2mu;L，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-乙醚-甲醇-氨水（10：3：1：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（254nm）检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。对照品溶液，阳性对照溶液检出氨基比林，阴性对照液，未检出氨基比林，见图4；其他非甾体成分对氨基比林无干扰.L.。 图4 TLC图（方法学） 　　 1 23 4 5 6 7 　　1阴性2，6氨基比林4，5阳性对照 7阴性 　　图5TLC图（其他非甾体成分干扰实验） 　　1 2 3 4 56 7 　　1双氯芬酸钠 2布洛芬 3混合对照品4氨基比林 　　5吲哚美辛 6，7供试品 　　3.3 灵敏度试验精密称取氨基比林对照品，配制成一系列不同浓度的对照品溶液，按3方法实验，氨基比林的检出灵敏度分别为0.2mu;g。 　　4 讨论 　　4.1 本实验检出一批药品中含有氨基比林，并且随机自制的5批阳性也全部检出，结果准确、快速。 　　4.2 为简化提取过程，便于基层、快件车等开展快检工作，本试验研究中对比了超声和振摇两种方法不同提取时间。超声3分钟及3分钟以上与振摇5分钟及5分钟以上，结果表明效果基本一致。故本试验将采用振摇5分钟，减少仪器的配备。 　　4.3 本文摸索了A、氯仿-无水乙醇-乙醚-丙酮（5：3：2：1）[9]、B、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水（9：2：1：0.05）[10]、C、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水（18：2：1：0.05）、D、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水（15：1.5：1：0.1）、E、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水（15：1.5：1：0.05）F、三氯甲烷-乙醚-丙酮-氨水（9：2：1：0.05）、G、三氯甲烷-乙醚-丙酮-氨水（10：3：1：0.05）、H、三氯甲烷-乙醚-甲醇-氨水（10：3：1：0.05）、I、正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15：5：1）GF254与GF254(含4.68%的NaH2PO4)、J、二氯甲烷-石油醚（30-60℃）（4：1） GF254（含4.68%NaH2PO4） 展开剂A、C、E、G效果不理想，I、J无斑点。展开剂B、D、F、H 斑点较集中圆润；但展开剂B、D的Rf值太大，斑点靠近前沿。展开剂F的Rf约为0.4，H的Rf约为0.6， GF254（含4.6