化学专业实习资料.doc

PAGE  PAGE 10 XX大学 实 习 报 告 姓名：XX 学院：化学化工学院 专业班级：XX 学号：XXX 前言：实习时间 ：2010年6月21-2010年7月16日 实习地点：XX大学化学成分分析中心 实习目的和任务： 通过进行系统的实验设计和操作，巩固理论知识，学会思考总结，将所学理论应用于实践。以期得到很好的实验结果，锻炼自己的实验操作能力和实验分析能力。 实习地介绍： ? XX大学化学成分分析中心前身是XX矿冶学院分析室，成立于1957年6月，迄今有近50年的历史，现主要进行水质分析和矿物、金属、合金、无机材料及化工产品中常见元素的化学分析等分析服务。中心所有分析仪器通过了湖南省计量研究院的检定，并于2006年12月通过省质量技术监督局CMA质量认证，现对外出示的分析数据具有法律效力，能为社会提供具有社会公信力的分析检测报告的分析测试机构，一大批高级工程师和工程师具有丰富的实践经验。该中心分析检测的仪器设备有原子吸收光谱仪、激光粒度分析仪、比表面分析仪、红外吸收光谱仪、分光光度计、极谱仪、紫外分光光度计、荧光分析仪、元素分析仪、气相色谱－质谱分析仪、高效液相色谱分析仪，发射光谱仪等。可进行的检测有：各类样品如环境水样、固体废弃物、矿石、金属材料、化工产品、冶金产品等的化学成分分析、物相分析，粒径大小和粒径分布分析，比表面积，矿物组成分析，有机物及复杂有机化合物的分析。为充分利用高等学校的资源和优势，为国民经济和社会发展服务，XX大学化学化工学院、XX大学化学成分分析中心常年进行分析技术人员(化验员)的技能培训。 正文： 我实习的地方是XX大学化学成分分析中心位于本部理学楼的分析实验室，虽然不像其他同学那样可以去环境局、环保厅体验朝九晚五的分析工作，但也在做实验中学到了自己以前没有接触过或者是并不熟悉的方法，同样受益匪浅。我和师姐一起做化铣实验，这是和机械联合做的一个项目，我们负责对化铣液的成分进行分析。首先我们做了一系列准备工作。 准备工作： 1.硫酸标准溶液的标定(参照中华人民共和国国家标准GB/T601- 2002)： 配制约1N的硫酸在1000ml容量瓶中，称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠1.9g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度［c()]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算： c()= 式 中 ： m— 无 水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）； — 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); — 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M (）=52.994] 我们在实际滴定中，对于空白实验滴定所需该硫酸不到1滴，则将计作0。经过计算，我们配制的硫酸溶液的浓度为0.54mol/L。 2．酸度计的使用： 由于在实验中需要多次运用到以pH为标准判断滴定终点，所以学习酸度计的使用非常重要，其实对pH计并不算陌生，但是没有专门仔细地研究过它从头到尾的正确使用方法，只是以前在实验中听从老师吩咐按部就班的做。这次就不一样了，由于用的很多，所以要求我能够很好地掌握。 首先要配制两份缓冲溶液，一份是0.025M磷酸二氢钾（经查30℃时，pH=6.85）,另一份是0.025M四硼酸钠（经查30℃时，pH=9.14）。方便的是实验室有未拆封的小包样品，只需溶于水然后定容于250ml容量瓶中即可。需要注意的是，所用水必须是一级纯的水，一开始我没注意就用了普通蒸馏水，造成了酸度计读数很难稳定。 跟着我又学了一下酸度计的校正方法，先将温度补偿按钮调节到室温30℃，校正按钮左旋到底，将酸度计放入配好的磷酸二氢钾溶液调节定位按钮使读数为6.85。然后放入四硼酸钠缓冲液中，调节校正旋钮使读数为9.14，就可以测量了。除了一般注意事项以外，我还知道了使用时取下电极侧管的橡皮塞及电极下端的橡皮套，并要排除管内气泡。 正式工作： 一系列准备工作做完之后，我们就正式开始化铣实验了。由于实验化铣液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加剂Na2S、三乙醇胺等。根据各成分的化学特性，采用工业常见的分析方法分析化铣液中各成分。其中游离碱采用酸碱滴定法；铝离子采用络合滴定法；Na2S采用碘量法；三乙醇胺含量较低，采用分光光度分析法。 1．游离碱的测定 1.1酸度指示滴定法 这种方法用酸度计测量溶液pH值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算出游离NaOH的含量。对于这种滴定有两种方法，其中一种加入了