正交试验法优选痛风安胶囊提取工艺.docVIP

　　正交试验法优选痛风安胶囊提取工艺 作者：于秀华　王明星　付春　张永和 【摘要】 目的:研究痛风安胶囊提取的最佳工艺。方法:以总黄酮含量为指标，采用正交试验设计法，考察因素为溶剂用量倍数、提取时间、提取次数。结果:最佳提取工艺为:加水量为药材量的30倍，煎煮2次，每次90min。结论:优化工艺合理、稳定，重现性好，为痛风安胶囊的生产提供试验依据。 【关键词】 痛风安胶囊;正交试验;总黄酮;提取工艺 　　痛风安胶囊是由玉米须、土茯苓、薏苡仁、茯苓、木瓜等数味中药组成，具有清热解毒、利水渗湿、通利关节等作用。土茯苓、玉米须为该方的主要组成部分，本实验以这两种药的提取工艺为主要研究对象，以总黄酮的含量为考察指标，对痛风安胶囊的生产工艺进行了研究。 　 　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 　　PE Lab-125型紫外-可见分光光度计（美国PE分析仪器厂）、恒温水浴锅（江苏省医疗器械厂）、EX-2000B 电子 天平（中外合资沈阳龙腾电子称量仪器有限公司）、万分之一FA1004电子天平（上海天平仪器厂）、101-1A型数显式电热恒温干燥箱（上海阳光实验仪器有限公司）。 1.2 药品 　　芦丁对照品（ 中国 药品生物制品检定所，10080-200301），实验所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水。 　　2 方法与结果 　　2.1 正交实验设计 　　以所得浸膏量和玉米须总黄酮含量为考核指标，按4因素3水平进行正交试验。因素与水平列表见表1。表1 水煎L（略） 　　2.2 吸水率的测定 　　分别用天平称取1.50原处方的土茯苓和玉米须，即土茯苓10g和玉米须8g，放入1000ml的烧杯中，用量筒加入600ml水，使水没过药材，放置过夜。次日滤过，用量筒收集滤液，得到滤液体积， 计算 得到吸水量。通过测量和计算，土茯苓和玉米须的吸水率为417%。 2.3 供试样品的制备 　　取土茯苓10g，玉米须8g，精密称定，置于容器中，按正交试验表（见表1）进行试验。煎煮后放置30min，滤过，滤液适当浓缩至250ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得，备用。2.4 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，加50%乙醇制成每1ml含1mg的溶液（实际称样量9.18mg，置100ml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml含芦丁0.918mg）。 2.5 标准曲线的绘制［1、2］ 　　精密吸取对照品溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml于25ml容量瓶中，用50%乙醇溶液补充至约12.5ml，加入5%的亚硝酸钠溶液0.7ml振荡摇匀，静置5min;加入10%硝酸铝溶液0.7ml，振荡摇匀，静置6min;加入1mol.L氢氧化钠溶液5ml，振荡摇匀，加入50%的乙醇溶液至刻度，静置10min;照分光光度法（ 中国 药典2005年版一部附录VB），以第一管做空白，在500nm波长处测定吸收度，以对照品加入量为横坐标，吸收度为纵坐标。所得标准曲线回归方程为y=0.1174x+0.0187，r=0.9991。线形范围为0.459～2.295mg。 　　2.6 总黄酮含量测定（比色法）［3］ 　　精密吸取合供试品溶液10ml，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇层，蒸干，残渣用50%的乙醇溶液溶解，转移至10ml量瓶中，加50%的乙醇至刻度，振荡摇匀，备用。精密吸取上述各提取液1ml，置25ml容量瓶中，用50%的乙醇溶液加至12.5ml，按标准曲线制备步骤操作， 计算 总黄酮的含量，见表2、表3。表2 总黄酮含量L（略）表3 总黄酮含量方差分析表（略） 　　表2、表3结果表明，以总黄酮的含量为指标，提取次数有显著性，即提取次数gt;加水量gt;提取时间，最佳工艺为A2 B2 C3 。即用30倍的水，煎煮2次，每次 90min。 　　 3 小结 　　通常情况下，用水为提取媒介的提取工艺一般选用的加水量不超过15倍。因为玉米须为丝絮状，并且质地蓬松，体积较大，所以只有加大量水方能使水没过药材，使提取充分，减少提取的损失。根据预试验，需最少加水量为原药材的20倍方能使液面没过药材，再考虑到实际生产情况，因此，选择的加水量的水平为20倍、25倍和30倍。该项试验，选择以芦丁作为对照品，用比色法来进行总黄酮的含量测定，方法准确。 【 参考