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分析化学.DOC.教程
思考题:
选择题
石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是:C
A)原子内层电子和分子内层电子跃迁 B)原子核和分子内层电子跃迁
C)原子外层电子和分子外层电子跃迁 C)原子外层电子和分子振动跃迁
2. 系数倍率法的原理可用下列公式表示(其中:K为常数,s和R分别表示待测物和参比):C
A)?A=(??2-??1)bC B) ?A=K2AS-K1AR C) ?A=K2A?2-K1A?1 D) ?A= A?2+A?1
3. 下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的? A
若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度?A,能有效地校正待测成份以外的背景吸收
可用于扣除混浊液背景校正
由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响
可用于追踪化学反应。
下列哪种方法不属于双波长光度分析 A
A)零交截距法;B)等吸收法;C)系数倍率法;D)双峰双小波长法
8. GFAAS升温过程中,通何种载气最佳? C
A)O2; B)N2; C)Ar; D) CO2
对于GFAAS中基体干扰消除方法,下列哪种说法不对? C
化学预处理;B)基体改进剂;C)降低升温速率;D)石墨炉平台原子化技术
13. 与经典AES相比,关于ICP-AES分析,下列哪种说法不对? A
A)ICP-AES的基体干扰效应小;B)由于温度高,因而电离干扰要严重些;
C)离子线比原子线强得多; D)更低的检出限、更大的线性范围
14. ICP光源中,一旦ICP开始工作后,可以停止的是:B
外管气;B)中间管气;C)内管气;D)感应线圈中的冷却水
二、判断对错
荧光也叫二次光,都属吸收光谱的范畴。F
凡是会发出荧光的物质首先必须能吸收一定频率的光;凡能吸收光的物质不一定能发射荧光。因而荧光分析的应用不如UV-vis法广泛。T
Stokes荧光波长比激发光的波长要长;而反Stokes荧光波长则相反。T
与AAS相比,GFAAS法的基体干扰较严重,测量的精度较差,但其绝对检出限低。T
使用斜坡升温方式可大大改善石墨炉原子化装置的性能,如:防止干燥期间样品的溅射、有效地消除基体成份的影响、提高检测能力等。T
与普通原子吸收法相比,Zeeman原子吸收将得到更高的灵敏度。F
将磁场置于光源使发射线发生Zeeman分裂的称为直接Zeeman调制;将磁场置于原子化器上使吸收线产生Zeeman分裂的称为反Zeeman调制。T
ICP光源通常以感应区作为光谱分析常用的区域。F
四、简答题:
请画出下列两种谱线的Zeeman分裂图,各产生几条谱线?
1P-1D和2S1/2-2P3/2
简述ICP炬的形成过程并解释ICP光源的电离干扰、化学干扰和基体干扰相对较小的原因。
选择波长对的原则是什么?选择参比波长为什么比选择测量波长更重要?
五、简答题(共20分)
为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析?峰值吸收的测定,对光源发出的谱线有何要求?为什么空心阴极灯能满足这些要求。(15分)
因为原子谱线半宽很小,现在还没有一种极高分辨率的光栅可以分辨该半宽的谱线,并对此峰面积进行积分,因此须以峰值吸收代替积分吸收。
对光源要求(Walsh两假设):当光源发射线半宽比吸收线半宽小得多(锐线),且二者中心频率一致时,可以用峰值吸收代替积分吸收。
空心阴极灯的灯电流小---热变宽(Doppler)小;灯内充低压惰性气体—压变宽小。由于使用待测元素制作元素灯,发出的谱线是待测元素的共振吸收线,即二者中心频率一致,故。。。。。。
实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。(5分)
1)对称振动分子的偶极矩不为零;2)能量简并(振动形式不同,但振动能级一样);3)仪器分辨率不高或灵敏度不够。
六、计算题(列出计算步骤,共20分)
1、有一宽度为50mm,光栅刻线为1200条/mm的垂直对称式光栅光谱仪,其闪耀角?为20o (已知sin20o=0.34; cos20o=0.94), 试计算:
在第一级光谱中,该光栅的理论分辨率R;(5分)
n=1; 光栅总刻线数N=50?1200=60000条
光栅分辨率R=nN=1?60000
若照相物镜焦距f=1000mm,试求一级光谱的倒线色散率d?/dl。(5分)
n=1, 闪耀角?为20o, 物镜焦距f=1000mm, 光栅常数d=1/1200
据倒线色散率公式:
得倒线色散率=[(1/1200)?cos20]/(1?1000)=。。。。
2、在高温光源中,Na原子发射或吸收平均波长为1139 nm的双重线。相应的能级跃迁发生基态42S1/2和激发态(32P1/2+32P3/2)之间。
请根据Bo
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