食品中糖精钠测定.pptVIP

（薄层色谱法）;实验目的与意义;所用仪器和试剂;一、实验目的与意义 ; 在酸性条件下，食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后，与标准比较， 进行定性和半定量测定。 ;三、所能使用的方法;本方法规定了食品中糖精钠的测定方法。 本方法适用于食品中糖精钠的测定。 ;五、所用仪器和试剂;展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇 （7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙 醇（7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。 称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50% ）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L） 1.1mL调节pH为8，定容至100mL。 硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫 酸铜，用水溶解并稀释到100mL。;氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120摄氏度烘干4小时 候的糖精钠，加无水乙醇溶解移入 100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度 。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。 2、仪器 玻璃纸。 玻璃喷雾器。 ;微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。 薄层板：10cm×20cm或20cm×20cm 。 展开槽。 ;六、实验步骤;醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗 涤一次，弃去水层。乙醚层通过 无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚， 加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保 存，备用。 ;2、薄层板的制备 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。 ;3、点样 在薄层板下端2cm 处，用微量 注射器点10μL和20μL的样液两 个点，同时点3.0、5.0、7.0、 10.0μL糖精钠标准溶液，各点间 距1.5cm。 ;4、展开与显色 将点好的薄层板放入盛有展开 剂（3.6.1 或3.6.2）的展开槽 中，展开剂液层约0.5cm，并预 先已达到饱和状态。展开至10cm， 取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑 点显黄色，根据试样点和标准点的 比移值进行定性，根据斑点颜色深 浅进行半定量测定。 ;七、数据处理;八、实验讨论;溶液或是在制作板方面出现错 误，通过此???实验我们深刻的意 识到要做好一次实验必须要在实 验之前了解好实验的原理及详细 的步骤，这样才能准确的做好每 一个实验，让在实验过程中的误 差降低，让实验准确无误的做好， 这就是我们在本次失败的实验中 得出的结论，希望在下一次实验中;我们能吸取教训，把以后的每一 个实验都做到完善。 ;谢谢观看！