第六章气相色谱.pptVIP

第四节气相色谱装置 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 三、气相色谱检测装置 1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器（联用技术） 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相1．气—固色谱固定相 种类 2．气—液色谱固定相 担体：硅藻土型担体和非硅藻土型担体 表5-1填充柱气液色谱担体一览表 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多； 三、气相色谱检测器1．检测器特性 最低检测限（最小检测量）： 2．热导检测器（TCD） 3． 氢火焰离子化检测器 氢焰检测器的原理 4.电子捕获检测器（ECD） 5.具有定性功能的检测器（联用技术） * * 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 非极性：活性炭、石墨化碳黑等 弱极性：氧化铝 极性：硅胶，分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A分子筛等（孔径，：埃）。 高分子多孔微球： （GDX系列）：新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚），型号：GDX-101、-201、-301等。 气液色谱固定相：固定液　+　担体（支持体） 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体： 化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件： 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大， 机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样， 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。 但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 硅藻土 非硅藻土型担体 氟担体 玻璃微球担体 高分子多孔微球 1．要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应； 2．选择的基本原则：“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相； 3．分类方法: 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等， 4．最高最低使用温度。高于最高使用温度易分解，温度低呈固体； 5．混合固定相：对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用； 6．固定液的相对极性：规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100， 表5-2 优选固定液 麦氏常数：x’、y’、z’、u’、s’表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如：β，β’—氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。