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衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量.doc
衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量
【摘要】 目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法环维黄杨星D与异氰酸苯酯反应后,用RP-HPLC测定,色谱柱为ODS-C18柱;流动相为甲醇-水(84∶16);检测波长:234 nm。结果衍生化反应在23.03~53.73 μg·ml-1浓度范围内线性良好,r=0.999 8(n=5),回收率均值96.1%,重复性好。结论该法准确,可靠,专属性强,可用于黄杨宁片中环维黄杨星D的质量控制。
【关键词】 黄杨宁片 环维黄杨星D 异氰酸苯酯 反相高效液相色谱法 衍生作用
Abstract:ObjectiveTo develop an RP-HPLC method for quantitative determination of Cyclovirobuxine D in HuangYangNing tablets. MethodsCyclovirobuxine D reacted .The analysis n,the mobile phase ethanol-.ResultsGood linearity 23.03 μg·ml-1 to 53.73 μg·ml-1 of cyclovirobuxine D derivatives ethod is accurate,reliable and specific and can be used for the quality control of Huangyangning tablets.
Key inrophlla Sieb. et Zucc. var.SincaRehd. et g/片;批号060404,060406,060407),衍生化试剂异氰酸苯酯为Acros Organics,Belguim产品,色谱用水为蒸馏水,甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱为岛津ODS C18柱(150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水(84∶16);流速1.0 ml/min;检测波长234 nm;柱温为室温;进样量20 μl。
2.2 测定方法
2.2.1 衍生化试剂的配制精密吸取异氰酸苯酯20 μl,置10 ml量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.2 对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品10 mg,精密称定,置25 ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1 ml,置10 ml量瓶中,加衍生化试剂0.2 ml,摇匀,室温放置30 min,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.3 供试品溶液的制备 取本品20片精密称定,研成细粉,精密称取适量(约相当于环维黄杨星D10 mg),置具塞锥形瓶中,加0.5%冰醋酸溶液40 ml,50℃加热超声(250 in(3 000 r/min),小心倾取上清液,残渣加适量0.5%冰醋酸溶液充分洗涤,离心6 min(3 000 r/min),合并上清液及洗液,用氨水调pH值至9.0,转移至分液漏斗中,加三氯甲烷50ml振摇2 min,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷层,用三氯甲烷湿润的试纸滤入圆底烧瓶中,再用三氯甲烷萃取3次(40,30,30 ml),分取三氯甲烷层,依次滤入烧瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入烧瓶中,回收三氯甲烷至适量,转移至25 ml量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取1 ml,置10ml量瓶中,加衍生化试剂0.2 ml,摇匀,室温放置30 min,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.4 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积 计算 ,即得。
2.2.5 测定波长的选择取对照品衍生化后,在200~400 nm波长范围内扫描,可见本品在230~240 nm波长范围内有较大吸收,且差异不大;最终采用234 nm作为本品含量测定的检测波长。
2.3 线性范围测定精密称取环维黄杨星D对照品10 mg,置25 ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 ml,置10 ml量瓶中,各加衍生化试剂0.2 ml,摇匀,室温放置30 min,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取上述供试品溶液各20 μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,测定线性范围,结果本品线性方程为:A= 94.933C+ 52.419,r=0.999 8(n=5)。表明环维黄杨星D在 23.03~53.73μg·ml-1的浓度范围内,样品浓度(C)与峰面积(A)呈良好的线性
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